催化层是质子交换膜燃料电池（PEMFC）的核心器件。氢氧化反应（HOR）和氧还原反应（ORR）分别在阳极和阴极催化层中发生。因此,催化层的优化和电催化剂的设计对PEMFC起着至关重要的作用。PEMFC动态工况运行过程中出现的反极现象能在短时间内使电池的催化层结构造成致命的衰退,从而大大降低燃料电池的寿命,因此需要对反极过程中催化层的微观结构进行深入研究。而对于PEMFC催化剂而言,其目的是完全消除铂等贵金属,但目前非铂催化剂ORR催化活性和稳定性等与商业Pt/C催化剂相比还有较大差距,故亟需新型非铂催化剂的研发与制备,这对提高质子交换膜燃料电池的市场竞争力和社会认可度具有重大意义。本论文通过纳米X射线显微镜（Nano CT）和扫描透射显微镜（STEM）等手段研究了反极对催化层微观结构的影响,同时通过简单的化学聚合和高温碳化二步法制备了一种具有高效氧还原催化活性的非铂催化剂,即氧促进的Cu,N共掺杂碳复合材料（OP-Cu N@C）:（1）本文模拟反极过程中产生的高电势（2.5 V）,利用极化曲线、循环伏安曲线等电化学测试技术对反极前后膜电极的电化学性能进行测试分析,并利用Nano CT、STEM对反极前后阳极催化层的微观结构进行表征分析,具体为对反极前后阳极催化层的孔结构参数、内部形貌、厚度进行表征分析。研究发现:常规膜电极反极1 min后,电池性能发生了极大下降。电池性能下降的主要原因是阳极催化层的碳腐蚀引起的阳极催化剂电化学活性面积的降低、欧姆电阻的显著增大以及阳极传质阻力的增加;Nano CT分析结果表明,反极前后阳极催化层孔隙率变化不大,但反极后靠近质子交换膜一侧的孔隙率却大大降低;STEM图像显示,反极后的碳腐蚀引起的阳极催化层厚度减薄高达19%,值得注意的是,反极后阳极催化层内靠近质子交换膜的一侧发生了明显的Pt聚集现象。综上所述,阳极催化层的碳腐蚀在反极过程中优先发生在靠近质子交换膜一侧,这对开发新型双层阳极催化层抗反极膜电极具有重要指导意义。（2）本文在氧气气氛中通过化学聚合和高温碳化两个简单步骤制备出了一种新型氧还原非铂催化剂OP-Cu N@C。利用拉曼（Raman）光谱、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）等技术手段和循环伏安曲线、电化学阻抗谱等对比分析OP-Cu N@C催化剂和其他合成的N@C,Cu N@C化合物的性能,并通过计时电流法研究了OP-Cu N@C催化剂和商用Pt/C催化剂的电化学活性。所有的测试结果表明,OP-Cu N@C催化剂表现出最好的ORR催化活性;尽管OP-Cu N@C催化剂的起始电位略低于商业Pt/C催化剂,但是当电化学测试环境保持一致时,OP-Cu N@C催化剂的电化学稳定性优于商用Pt/C催化剂。综上,OP-Cu N@C催化剂被认为是电化学转化装置最可能的一种用于替代Pt/C催化剂的ORR催化剂之一。