苯酞，化学名称：邻羟甲基苯甲酸内酯，是一种重要的精细化学品中间体，广泛应用于医药、染料及农药等行业。目前，苯酞的生产方法中，比较绿色环保的路线的是苯酐催化加氢还原法，但此法副产物较多，因此苯酞的分离提纯显得尤为重要。本文通过苯酐催化加氢反应制备了苯酞并对苯酞结晶分离过程进行了基础研究，测定了苯酞结晶过程的基础数据，包括溶解度、超溶解度，考察了其他可能存在的因素对苯酞介稳区的影响，为化工数据库增添了新的内容，为苯酞的分离纯化工艺设计和工业化生产提供了理论依据和数据基础。采用浸渍法制备了Ni/SiO₂催化剂，初步考察了空速和活性组分负载量对反应的影响。应用TPR和BET对催化剂进行了简单的表征。并采用此催化剂进行了苯酐催化加氢反应。为了满足对产物分离的提纯需要，建立了一种用于对苯酐和苯酞纯度进行分析的高效液相色谱方法。对苯酞的结晶分离工艺进行了研究。采用激光法测定了苯酞在纯水以及不同比例的乙醇-水和丙酮-水二元混合溶剂中的溶解度，并应用Apelblat经验方程对其进行了拟合。根据溶解度数据，估算了苯酞在上述溶剂中溶解过程的溶解热。用激光法测定了苯酞在上述混合溶剂中的介稳区，分析了温度和溶剂种类对介稳区的影响。考察了在体积比为2:3的乙醇-水混合溶剂中，添加杂质离子的种类及其离子浓度对介稳区的影响。在测定的基础数据的基础上，对苯酞结晶工艺进行了研究实验，确定了采用溶析结晶方法更为合理，并得到了优化的采用丙酮作溶剂的工艺条件：溶解温度控制在50℃，结晶温度控制在10℃左右，养晶时间应尽量长些（≥6h），溶析剂加入量为3倍于溶剂的量（溶剂量为30mL，溶析剂加入量为100mL，约为溶剂的量的3.3倍）。在此优化的结晶工艺条件下，分别采用无水乙醇和丙酮为溶剂，蒸馏水为溶析剂，对苯酞进行溶析结晶分离提纯，分离提纯效果较好，产物纯度较高，晶型比较大而规整，产品纯度分别为98.65%和99.02%，结晶收率分别为78.51%和81.09%。