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动态光散射技术广泛应用于纳米颗粒粒径的测量，但传统的光子相关光谱法(PCS)局限于测量充分稀释的溶液，而对高浓度颗粒系的测量，往往采取抽样稀释的方法来避免颗粒间相互作用和多重散射。但是，稀释会降低原颗粒系的稳定性和散射光的信噪比。而且，在很多情况下，原样品不允许被稀释。本文针对高浓度颗粒系测量的技术难题，采用光子互相关光谱法(PCCS)对其进行测量，并且对PCCS法数据处理作了较为深入的研究。本论文的主要研究内容包括：1、研究了影响动态光散射测量准确性的主要因素，指出多重散射是最主要的影响因素，并且对消除多重散射的方法进行了分析研究。2、研究了PCCS法的基本测量原理，采用3D互相关技术抑制多重散射，以获取单散射信号。依据颗粒布朗运动特性，推导出散射光强互相关函数表达式，建立了与散射光强涨落变化有关的颗粒粒度信息关系式。3、深入研究了PCCS法数据处理方法，对多分散颗粒系颗粒粒度分布的求解，属于对第一类Fredholm积分方程的求解范畴，即对典型不适定方程的求解。4、对CONTIN算法进行了深入研究，并提出结合V-曲线准则选取正则化参数的策略获取颗粒粒度分布，解决了先前依赖于颗粒粒度分布的先验性知识进行正则化参数选取的难题。5、针对截断奇异值分解法(TSVD)存在的缺陷，提出了一种新的反演算法非负迭代截断奇异值法(NNI-TSVD)。此外，对GCV准则和L-曲线准则选取截断参数进行比较分析，并对L-曲线准则进行修正，以适应该算法中选取最优截断参数。通过模拟数据和实验数据对TSVD法和NNI-TSVD法进行了比较分析。本文对不同浓度的100nm标准颗粒，分别采用PCCS法、PCS法及TEM法进行对比测量，以验证PCCS法的准确性和重复性。实验数据表明，采用PCCS法测量高浓度颗粒，测得的颗粒粒径相对误差<1%，重复性误差在1%左右，方法是可信的。