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电化学传感器是通过与待测物选择性地发生化学作用,并将其转化为电信号输出,从而实现分析检测目的的一种分析方法。其中基于材料的电化学传感器具有制备简单、成本低廉、灵敏度高、选择性好、分析速度快等优点,在小分子检测方面有很多应用。而其检测性能主要与电极材料的种类及结构密切相关,因此选择合适的电极材料十分重要。过渡金属氧化物（如Co3O4、CuO等）成本相对较低、导电性良好、较好的电催化能力和稳定性,同时炭基材料由于其独特的结构具有较大的比表面积和优异的导电性,在构筑传感器领域有很大的应用前景。本研究基于金属氧化物及其复合物用于构建电化学传感器来检测小分子。具体研究内容如下:（1）Co3O4/生物碳的合成及其在H2O2检测中的应用首先将柏树、丝瓜、松针进行煅烧制备三种生物碳材料（CLC、LSC、PNC）,然后通过水热煅烧两步法合成了Co3O4,并在其制备过程中加入不同量的各种生物碳制得Co3O4/生物碳复合材料。然后对制备的材料进行X-射线衍射、拉曼等物理表征,并通过循环伏安、计时电流和电化学阻抗谱来研究材料的电化学性能及分析检测H2O2的能力。结果表明复合生物碳后材料的电催化性能都有提高,其中Co3O4/LSC比其他两种生物碳复合材料的电催化性能提高的更明显,并且当LSC质量分数为2%时,表现出最佳的H2O2催化性能。在最优条件下,基于Co3O4/LSC-2的电化学传感器在0.1 M Na OH溶液中检测H2O2的线性范围为5.0μM-11.4 m M,灵敏度和检测限分别为47.83μA m M-1cm-2和0.15μM,并且该传感器还表现出很好的选择性、重现性及稳定性。（2）CuO/炭基材料的合成及其在葡萄糖和DA检测中的应用首先合成了多孔炭（PC）,炭球（CS）,g-C3N4（CN）三种炭材料,然后在合成CuO过程中加入不同量的各种碳材料得到了一系列CuO/炭复合材料。与单独的CuO相比,复合材料的电催化能力都有不同程度的提高。其中CuO/g-C3N4且质量分数为5%时材料拥有更好的电催化活性,将制备的CuO/CN-5用于构建电化学传感器,在0.1 M Na OH溶液中检测葡萄糖的线性范围为0.5μM-8.5 m M,灵敏度和检测限分别为368.3μA·m M-1·cm-2和0.15μM;在p H 7.0的磷酸盐缓冲液中检测DA的线性范围为0.2-16.0μM和16.0-78.7μM,检测限为0.06μM。CuO/CN-5较好的电催化性可归因于CuO与g-C3N4之间的协同作用,以及g-C3N4特殊的片层结增大了材料的比表面积。（3）CuxCo3-xO4的合成及其在葡萄糖和H2O2检测中的应用改变原料Cu（NO3）2·3H2O和Co（NO3）2·6H2O的量,通过水热和煅烧两步制备了一系列金属氧化物CuxCo3-xO4（x=0.5,1,1.5,2）。电化学测试表明:当x=1时的产物CuCo2O4具有最好的电化学性能。在0.1 M Na OH溶液中,基于CuCo2O4的电化学传感器检测葡萄糖的线性范围为2.5μM-7.9 m M,灵敏度为386.5μA m M-1cm-2;检测H2O2的线性范围为10.0μM-8.9 m M,灵敏度为94.1μA m M-1cm-2,而且该传感器还具有很好的选择性和稳定性。CuCo2O4表现出很好的催化活性主要是因为金属离子间的协同作用提供了更多的活性位点,增强了材料的导电性,而其独特的中空核壳结构更是增大了材料与电解液的接触面积,缩短离子传输路径,因此CuCo2O4拥有更好的葡萄糖催化能力。