随着工农业的迅速发展，我国的重金属污染事件频频发生。重金属不仅毒性大，而且在环境中不易被分解、易被生物富集并有生物放大效应等特点，重金属污染已经导致了严重的环境问题和社会问题，并对人类的健康造成威胁，重金属的准确快速检测变得十分迫切。目前，重金属比较成熟的检测方法主要包括原子光谱法、质谱分析法、紫外-可见光度法、化学发光法等，但是这些方法存在仪器设备昂贵、实验操作复杂、消耗时间长、需要专业的操作人员等缺点限制它们在某些领域的研究，而电化学分析法具有仪器设备简单、分析速度快、灵敏度高、选择性好等优点被广泛应用于重金属的检测。在电化学分析测定中，工作电极是其核心部分。本论文利用不同的工作电极，采用电化学方法实现对重金属铅、铜、银的检测。1.纳米铋基电极电化学检测Pb²⁺的研究本论文采用一种新颖、简单的离子交换和电化学结合的方法合成了BiNPs，制备了铋基电极，采用电化学阳极溶出伏安法实现了水样中痕量铅的检测研究。通过扫描电子显微镜，X射线能谱分析仪和电化学方法对合成的BiNPs进行了表征，并详细研究了Pb²⁺在纳米铋基电极上的电化学响应行为。结果表明，在最优的实验条件下，Pb²⁺的溶出峰电流与其浓度在1.0⁹0nmol/L范围内呈良好的线性关系，检测限为0.3nmol/L。该电极用于湖水和自来水样中Pb²⁺的检测，检测结果与ICP-MS结果比较，表现出良好的吻合性。基于纳米铋基电极阳极溶出法检测痕量铅的方法，结果准确度高，灵敏度高，选择性好。2.金微电极阵列电化学检测Cu²⁺的研究本论文利用微电极阵列的传质速率高，iR降低和信噪比高等许多优异的电化学特性，制备了金微电极阵列，采用电化学阳极溶出伏安法，将其应用于重金属铜的检测研究。通过扫描电子显微镜和电化学方法对金微电极阵列进行了表征，并详细研究了Cu²⁺在金微电极阵列上的电化学响应行为。分别对溶液pH值、富集电位、富集时间等条件进行优化，在最优化的条件下，Cu²⁺的溶出峰电流与其浓度在10¹50pmol/L范围内呈良好的线性关系，检测限为1.3pmol/L。与其它方法相比，该电极避免了汞的毒性，具有较宽的线性范围，较低的检测限，较好的重现性和稳定性。3.银离子选择性电极的制备及应用研究本论文合成了两种中性硫氮杂冠醚化合物，将其作为离子载体用于银离子选择性电极的制备。采用电位分析法实现了Ag⁺的高灵敏度、高选择性的检测。并优化了电极膜的组成。在最优化的实验条件下，电极对Ag⁺在3×10^-7-3×10^-3mol/L浓度范围内呈近能斯特响应，响应斜率为56.2mV/dec，检测限为7×10^-8mol/L。该电极成功应用于自来水样中Cl-的滴定实验。