联苯胺和4-氟苯胺均是合成染料的重要中间体原料，具有较强的“三致作用”。我国地表水环境质量标准中制定联苯胺的环境限制，环境监测部门已对地表水中联苯胺列为日常监测项目。为此，准确的监测水中联苯胺和4-氟苯胺的污染状况，对于保护人民的身体健康具有重要的意义。本论文以环境水体中联苯胺和4-氟苯胺为目标化合物，对水质中联苯胺的4-氟苯胺的分析方法进行了系统的研究，建立了水质中联苯胺和4-氟苯胺的固相萃取-液相色谱荧光检测的分析方法。研究的主要内容包括以下四个部分：　　第一部分：联苯胺和4-氟苯胺的环境特性以及分析方法的综述，主要包括联苯胺和4-氟苯胺的结构、物理化学性质、毒性、污染处理技术以及国内外有关联苯胺和4-氟苯胺的分析方法研究进展。对国内外有关水中联苯胺和4-氟苯胺各种检测分析方法标准的优缺点进行了比较。　　第二部分：以联苯胺和4-氟苯胺为研究对象，确定最佳前处理条件。采用固相萃取法，考察了不同类型的固相萃取柱对联苯胺和4-氟苯胺的萃取效果，发现PCX混合型阳离子交换固相萃取柱能同时富集联苯胺和4-氟苯胺。优化了上样体积、上样速度、淋洗和洗脱条件，最后确定上样体积为150mL，以2?3mL/min的速度通过固相萃取柱，用3%乙酸锁定目标化合物，加8mL甲醇淋洗杂质后用7mL5%氨水甲醇洗脱；比较了不同pH值条件下的水样对联苯胺和4-氟苯胺的影响，确定水样pH值在6?10范围内回收率最好；水样中的悬浮物对联苯胺和4-氟苯胺测定有干扰，研究了调节水样pH值来降低悬浮物的干扰的方法。　　第三部分：建立了水中联苯胺和4-氟苯胺的液相色谱-编程荧光法分析方法。通过优化最佳检测波长、流动相组成和柱温，确定了色谱最佳分离条件，线性范围和方法检出限。联苯胺和4-氟苯胺在1.0～100μg/L和2.0～200μg/L范围内，线性关系良好，相关系数分别为0.9999和0.9998，方法检出限分别为0.0094μg/L和0.014μg/L，6次测定结果的相对标准偏差在2.1%~7.6%之间，实际样品加标回收率在75.2%～105%之间。　　研究了联苯胺和4-氟苯胺在三种不同水质中的稳定性。结果表明，在0℃～4℃冷藏密封避光条件下，水样中联苯胺和4-氟苯胺的可保存5d。　　第四部分：对青岛市饮用水源地水质、自来水水质、污水处理厂出口水质和印染及染整废水处理厂进出口水质等四种水质进行检测分析。结果表明，青岛市自来水水质、饮用水源地水质和污水处理厂出口水质中均未检出联苯胺和4-氟苯胺，符合我国《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）水质标准；部分印染厂的废水出水水质满足我国强制性标准《国家纺织产品基本安全技术规范》（GB18401-2003）中的规定；个别染料制造厂出水水质中联苯胺浓度超出标准限制。