铁酸铋（BiFeO3）是为数不多的在室温下同时具有铁电性和铁磁性的多铁性材料，铁电性和铁磁性相互耦合还能产生独特的磁电耦合效应，使得BiFeO3在信息存储，自旋电子器件等方面有广阔的前景。BiFeO3陶瓷通常由传统固相法制备，工艺过程复杂，材料的质量不稳定。本文采用高能球磨对先驱体进行球磨混料，采用放电等离子体烧结（SPS）技术烧结BiFeO3陶瓷，并通过Bi的补偿来提高样品质量。研究了球磨时间对先驱体粒径大小的影响，有效的球磨既能保证颗粒足够小还能防止颗粒团聚，经过对球磨后颗粒的XRD分析和SEM观察确定球磨时间为40h；研究了SPS烧结温度，保温时间和热处理温度对材料性能的影响，通过XRD分析和密度测试结果确定了最优的SPS参数和热处理参数。将SPS制备的BiFeO3样品与传统固相法制备的BiFeO3样品进行性能比较，结果发现，SPS样品的晶粒更小，接近纳米等级，且SPS样品的介电常数值比传统固相法样品的要高两个数量级，而介电损耗更小；通过测量样品的电滞回线发现，SPS样品的饱和极化强度和剩余极化强度较传统烧结样品的大一倍，而矫顽电场强度却小一半；此外，SPS样品的磁性行为更接近反铁磁行，而传统烧结样品表现出铁磁性，且SPS样品的饱和磁化强度和剩余磁化强度更大，矫顽力更小。由于无法避免Bi的挥发，采用Bi补偿法来提高样品质量，Bi补偿的质量分数依次为1%，2%和3%。将补偿Bi的样品与未补偿Bi的样品进行性能比较，结果发现，先驱体发生化学反应的温度未随着Bi的补偿而发生漂移，经过补偿后样品的纯度变化不大，依然能得到纯相样品，但是密度随着补偿量的增加而增大，SEM观察发现晶粒尺寸变化不大；样品的介电性能表现出相同的变化趋势；随着Bi补偿量的增加，样品饱和极化强度和剩余极化强度增强，矫顽场强度减小；磁学性质变化较大，饱和磁化强度和剩余磁化强度增强，当Bi补偿量达到3%时，样品的磁性行为表现为反铁磁性。