流动注射化学发光测定化学需氧量和蛋白质

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流动注射化学发光是结合流动注射自动进样技术和化学发光的检测方法建立起来的一种分析方法。一方面它具有化学发光分析法的灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单等优点;另一方面它又具有流动注射分析(FIA)的如下优点:能使样品和药剂迅速的混合、试样和试剂消耗量少、设备操作简单、通用性强、在非平衡状态下也能实现化学分析等优点。把两者联合在一起的流动注射化学发光分析法同时具备两者各自的优点,又能形成优势互补是一种比较理想的分析技术,特别是对微量、痕量样品的分析。基于以上优点,本文的目的在于通过对流动注射化学发光法进行深入研究,扩大该方法的应用范围,主要内容如下:(1)重铬酸钾消解废水后其最终还原产物Cr3+,根据碱性条件Cr3+对luminol-H2O2化学发光体系具有增敏作用的原理,提出了化学需氧量(CODcr)的流动注射化学发光分析方法。在浓度范围为2.7-600mg/L(COD值超过600mg/L的水样可适当稀释后进行测量)CODcr值与化学发光强度成线性,r=0.9929,检测限为2.7mg/L;浓度为5mg/L的标样,其相对标准偏差小于5.0%(n=6)。对22个不同来源的水样进行分析,其结果跟国标分析方法相当。说明本方法的通用性好,准确度高,是一种比较理想的分析方法,可以推广到实际应用中。(2)研究发现蛋白质对luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系具有增强作用,而且蛋白质浓度在一定的范围内与发光强度具有线性关系。根据这个机理我们建立了蛋白质的流动注射化学发光分析方法。实验测得卵清白蛋白(OVA)的线性范围为1.8×10-10-2.2×10-7mol/L,r=0.9964,检出限(S/N=3)为1.8×10-10mol/L;牛血清白蛋白(BSA)的线性范围为1.5×10-10-3.8×10-7mol/L;相关系数r=0.9988;检出限(S/N=3)为1.5×10-10mol/L。将浓度为7.6×10-8mol/LBSA标准样品重复测定六次,相对标准偏差为0.88%。
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