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二硫化钼是一种具有层状结构的半导体材料，在润滑、催化、场效应晶体管、传感器等领域具有广阔的发展前景。寻求一种合理的二硫化钼制备方法具有重要意义。本文首先以钼酸钠为钼源，硫化钠为硫源，在室温下采用简单的溶液反应成功制备深红色四硫代钼酸钠前驱体溶液。并用恒电流法在铜、镍、钛金属等基底上制备了红棕色薄膜。通过比较该薄膜在0.5mol/L硫酸电解液中的电催化性能，选择较合适的金属钛作为本文所有实验的基底材料。进一步采用X射线能量色散谱(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)对该薄膜进行表征，结果显示薄膜主要包括钼、硫元素并以二硫化钼的形式存在。本文然后比较了脉冲电沉积与直流电沉积制备二硫化钼薄膜的差别。扫描电子显微镜(SEM)结果表明，不同电沉积技术和溶液浓度对二硫化钼薄膜的表面形貌影响较小；但通过在0.5mol/L硫酸电解液中的析氢反应，发现脉冲电沉积制备二硫化钼薄膜有更小的析氢电位和长的恒定电压平台，稳定性稍好于直流电沉积制备二硫化钼薄膜。进一步对制备二硫化钼薄膜的脉冲电沉积占空比、电流、溶液浓度、时间、溶液温度条件进行优化，发现在jp=2mA/cm2，Ton=1s，Toff=1s，理论沉积电量是0.8C的制备条件下，二硫化钼薄膜在0.5mol/L硫酸电解液中具有较好的电催化性能，薄膜的氢析出起峰电位是-0.405V(vs.SCE)，塔菲尔斜率是51mV/dec。二硫化钼薄膜在0.5mol/L硫酸电解液中的电化学阻抗拟合结果显示，高频半圆代表的电荷转移电阻(反应电阻)随脉冲电沉积占空比、溶液浓度、时间、溶液温度的变化不明显。二硫化钼薄膜在0.5mol/L硫酸电解液中的反应电阻对外加电压有很强的依赖性，受外加电压影响显著，低频小圆代表的催化剂与金属基底的接触电阻受外电压影响较小。最后对二硫化钼薄膜在酸性介质中的析氢机理进行探讨，认为二硫化钼薄膜的电化学氢析出过程同时受Volmer-Heyrovsky反应和Volmer-Tafel反应控制。