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稀土六硼化物(REB6,RE为稀土元素)阴极材料是一种电子发射性能优异的功能材料。它具有熔点高、硬度大、化学稳定性好、蒸发率低等非金属难熔化合物的特点。随着电子束和离子束应用领域的不断拓展,人们对阴极材料的性能提出了更高的要求,希望进一步提高电子发射密度、降低工作温度、延长使用寿命等。本论文采用放电等离子烧结技术(SPS)制备了PrB6和(LaxPr1-x)B6,并研究了其力学性能与电子发射性能,为新REB6阴极材料的开发进行了有益的探索。
本文采用氢直流电弧法,以稀土镧块和镨块为原料,制备了LaH2和PrH2纳米粉末。利用透射电镜对粉末的形貌进行了观察,并利用线性截距法测算了其平均粒径。差热分析得LaH2和PrH2的脱氢温度分别为796.4℃和966.64℃。以LaH2、PrH2粉末和B纳米粉为原料,用SPS技术成功制备了PrB6和(LaxPr1-x)B6多晶块体材料,并探讨了各烧结参数对其性能的影响,得到了制备PrB6和(LaxPr1-x)B6多晶块体的最佳工艺。成分分析表明,样品中各元素的质量百分比和原子比均接近理论值。
实验研究表明,采用SPS方法制备得到的PrB6和(LaxPr1-x)B6块体在相对密度、维氏硬度、抗弯强度和电子发射性能等方面均优于普通烧结方法制备的产品,而且烧结时间短,烧结温度低,实现了低温快速烧结。随着烧结温度的升高,样品的相对密度、维氏硬度、抗弯强度均有所提高,当温度达到一定程度,上升趋势变缓;对断口形貌的分析表明,随着温度的升高,样品内部孔洞和空隙减小,显微组织趋于均匀。随着烧结压力的增大,样品的力学性能也有所增大,而且样品内部的晶粒逐渐变小,晶粒间的排列更加紧密。
(LaxPr1-x)B6样品随着La、Pr原子比例的不同,其力学性能和热电子发射性能均发生了较大变化。La、Pr原子比例为0.4:0.6时,样品具有最好的力学性能和热电子发射性能。发射性能的测试表明,样品具有优异的发射性能:在阴极表面温度分别为1673K、1773K、1873K时,PrB6样品的最大热电子发射电流密度分别为6.45A/cm2、16.85A/cm3、22.52A/cm2,(La0.4Pr0.6)B6样品的最大发射电流密度分别为15.48A/cm2、24.96A/cm2、30.65A/cm2,
总之,SPS是制备PrB6和(LaxPr1-x)B6阴极材料的有效方法之一,并且所制备的样品均具有优异的力学性能和热电子发射性能。研究PrB6和(LaxPr1-x)B6的制备工艺和性能对于探索、开发其他性能优异的REB6阴极具有重要意义。