海南催吐萝芙木有效成分的提取分离与结构鉴定

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催吐萝芙木是萝芙木中的优良品种,其干燥根及茎是我国重要的南药,具有清风热,降肝火,消肿解毒的作用,是降压药利血平的主要天然来源。本文对萝芙木的性状、有效成分药理作用及生物碱提取分析技术等的研究进展情况,以及超临界CO<,2>萃取技术在中草药有效成分提取中的应用进行了综合评述。 由于利血平单剂比总碱在降压疗效中的毒副作用小,但萝芙木药用成分提取分离的研究一直都不够深入,为了开发萝芙木资源中的新功能、新结构活性的化合物,本文采用了不同提取方法对其有效成分进行提取分离研究。 首先,采用传统醇提法对海南催吐萝芙木的生物碱化合物进行了提取分离:粉碎、醇浸、提取三次,浸膏采用大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20 等反复柱层析手段及重结晶法进行分离纯化,得到了4个单体化合物,通过理化性质和现代分析测试技术——IR,LC-MS,<1>H-NMR,<13>C-NMR,<1>H-<1>HCOSY,HSQC,HMBC 等,确定了各化合物的结构,分别鉴定为:利血平、利血匹林,萝芙木新碱,其中萝芙木新碱为首次从该植物中分离得到;一个化合物因量少未能鉴定。 采用超临界CO<,2>萃取技术,用极性夹带剂手段改良,探索研究了萃取海南催吐萝芙木中生物碱的适宜工艺:以利血平得率为考察指标,选择了萃取压力、萃取温度、夹带剂用量、萃取时间为4因素,取3水平,采用正交实验进行优化考察,得到了最佳工艺条件为:萃取压力为30MPa,萃取温度为60℃,夹带剂为每100g样品用25mL乙醇,萃取时间 2.5h。 用水蒸气蒸馏法获得了萝芙木中的易挥发组分,对其进行了GC/MS分析,分析结果表明,萝芙木根挥发油分离出10个峰,鉴定出9种化合物,其主要成分为9-十八烷酸(E)、十六(烷)酸,棕榈酸、(Z,Z)9,12-十八烷二酸、1H-萘酚[2,1-b]吡喃-1-酮,分别占挥发油总量的 25.66%、19.34%、18.12%、17.23%,四者占其总量的 80.35%。本文对其中的化合物分子式和含量首次做了研究。
其他文献
舌甲族 Leiochrinini隶属于鞘翅目 Coleoptera拟步甲总科 Tenebrionoidea拟步甲科 Tenebrionidae菌甲亚科 Diaperinae。全球已记录11属276种,主要分布在东洋区。中国已知60种,