超级电容器以其高功率、长寿命、绿色环保等独特的性能得到了人们的广泛关注,电极材料作为超级电容器最重要的组件,是研究的重中之重。2011年,美国Drexel大学的Naguib教授及其团队制备出一种新型二维层状材料-MXene。Ti3C2Tx作为MXene家族极为重要的一员,一经问世便引起了研究人员们的广泛关注,其类石墨烯的二维片层结构及独特的表面化学组成使其在电化学储能、光催化、传感器、电磁屏蔽和微波吸收等领域展现出极大的应用前景。研究过程中也发现了该材料具有易团聚、堆叠等诸多问题,表面基团的存在对材料的电化学性能有着重要影响,因此对于该材料的改性还需要更深入的研究。本论文以Ti3C2Tx为研究对象,探索了其腐蚀制备及机械剥离的流程,制备出少层/单层Ti3C2Tx,通过碱化絮凝和进一步的退火处理对其进行结构调控和表面改性处理,达到改善材料电化学性能的目的。主要研究内容有以下几个方面:（1）以实验室自制Ti3Al C2为原材料,以氢氟酸作为腐蚀剂,研究了不同腐蚀时间对多层Ti3C2Tx制备的影响,确定了常温下腐蚀24小时为较佳工艺,并以氟化锂加盐酸的混合溶液作腐蚀剂,通过调整腐蚀时间和温度探讨腐蚀效果,结果表明50℃腐蚀24 h得到的样品腐蚀完全。（2）其次,将前期制备的两种多层Ti3C2Tx进行超声机械剥离,均得到了少层/单层Ti3C2Tx胶体,随后通过真空抽滤制备出了Ti3C2Tx膜,并对样品进行了电化学性能测试。实验结果表明:两种多层Ti3C2Tx均可经超声机械剥离得到具有明显的丁达尔效应的Ti3C2Tx胶体并抽滤成膜,但是使用氢氟酸腐蚀制备的多层Ti3C2Tx较难剥离,产率极低;Ti3C2Tx膜的电化学性能相比于多层Ti3C2Tx有明显提升,在1 A/g电流密度下所测得的质量比容量为228.17 F/g。（3）向Ti3C2Tx胶体中添加碱,当溶液中的碱达到一定浓度后,Ti3C2Tx胶体中的纳米片会产生絮凝现象并沉积,获得一种更加快捷的样品收集方法。实验结果表明,KOH、Na OH和Li OH均可使样品絮凝沉积,并且样品微观形貌为3D大孔结构,该结构大幅提高了材料的比表面积,经过碱化处理后的样品表面不利基团的含量也有所降低,以上变化对材料电化学性能的提升均起到积极作用。在独特的结构与碱化协同作用下,材料的电化学性能得到提高,其中以氢氧化钾制备的样品性能为最佳,在1 A/g电流密度下测得质量比容量可达300.17 F/g,并且具有可观的库伦效率和倍率性能。（4）将碱化絮凝后的样品进行退火处理,探索不同退火温度对样品电化学性能的影响。实验结果表明,退火温度到达300℃时样品出现新的物相-锐钛矿型Ti O2,并且随着温度升高,Ti O2含量占比也随之增加,当温度达到600℃时,出现了金红石型Ti O2,此时通过SEM图片可在样品表面清晰观察到氧化钛颗粒。对比退火前样品,材料表面不利基团如-F等含量进一步下降。电化学性能测试表明,退火处理可以一定程度提高电化学性能,以400℃为最佳。该样品在1 A/g电流密度下测得质量比容量达到了400 F/g,倍率性能良好,且在5 A/g电流密度经过5000次循环的充放电测试,电容保持率达89%。当温度超过400℃,样品氧化程度较重,破坏了样品结构的整体性,导致电化学性能大幅降低。