论文部分内容阅读
热处理阶段尤其是预氧化阶段是整个聚丙烯腈(polyacrylonitrile)基碳纤维制备中的关键步骤,其过程极为复杂,影响因素颇多。这一过程的场效应,主要有温度场,时间场,张力场,气流场等,它们对PAN纤维结构及性能的变化起着重要的作用。对于场效应是如何起作用的以及如何通过场效应控制PAN纤维的微晶尺寸,目前仍是一个悬而未决的问题。本论文依据对PAN基碳纤维结构性能的深入分析,结合课题组的现有研究条件与基础,开展各种场效应在PAN纤维的预氧化碳化过程中对聚集态结构影响的研究,找到控制碳纤维中微晶尺寸大小的因素,并制得具有细晶化结构的PAN基碳纤维。用扫描电镜和透射电镜等表征手段对其进行定性表征、用XRD等测试手段对碳纤维中的微晶尺寸进行定量的表征。由此初步建立获得具有细晶化结构PAN基碳纤维的工艺、结构与性能间的相关性。实验结果表明:热处理温度在190℃以前,PAN氰基的热分解环化缓慢;200℃以后,氰基的热分解环化程度逐渐变大。当量时间从51min到60min为氰基热分解环化反应剧烈的区域,在这一区域适当延长热处理时间,有助于提高氰基的利用率,对纤维细晶化有利。同时在初期施加张力可以促进PAN原丝分子的热分解环化反应,尤其是分子内的环化反应,并且施加张力达到161.4CN/dtex以后可以使微晶尺寸变小,这对提高纤维强度是有利的。在预氧化第一阶段,气流场中的水分子起塑化作用,增强链段间的活动能力;预氧化第二阶段,水分子易与纤维中含氧官能团结合,起钝化作用。