固相微萃取(SPME)技术具有无溶剂、简便、经济、高效以及适用性强等特点,在样品前处理技术中具有较大的优势。不锈钢丝由于能克服传统石英纤维易断裂的缺陷,已被广泛用作SPME纤维基质。然而在以往的报道中,不锈钢丝表面都需要涂敷不同吸附材料进行SPME。本论文发展了一种仅用不锈钢丝,不需要涂覆任何吸附材料进行SPME的方法,并将这种方法用于水和蔬菜中有机污染物的分析。具体内容如下:　　 我们采用不锈钢丝作为纤维基质,用氢氟酸对其进行简单的表面处理,制备了一种具有较好机械强度和热稳定性的SPME纤维。该制备方法操作简单、成本低廉。我们选取多环芳烃(PAHs)、苯、甲苯、乙苯、氯苯、正丙苯、苯胺、苯酚、正己烷、正辛烷、正癸烷、正十一烷、正十二烷、氯仿、三氯乙烯、正丁醇和正辛醇对制备的纤维进行评价。实验发现,处理前的不锈钢丝对这些分析物几乎无富集能力,而用氢氟酸腐蚀后的不锈钢丝对选取的PAHs具有很好的富集效果。通过测定发现,氢氟酸腐蚀的的不锈钢纤维对PAHs的富集能力远远强于其他分析物,即其对PAHs的富集倍数为2541～3981,而对其他分析物的富集倍数均不高于515。不锈钢丝经氢氟酸腐蚀后,其表面生成了Fe2O3、FeF3、Cr2O3和CrF2,且呈现出多孔的花状结构。我们认为,不锈钢纤维表面的金属化合物与PAHs之间存在M-π(M为金属阳离子)相互作用,因此对PAHs具有较强的吸附能力。基于该制备纤维可对PAHs进行选择性吸附,发展了一种基于氢氟酸腐蚀的不锈钢丝作为纤维的SPME技术与气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)联用测定PAHs的方法。该方法检出限(S/N=3)为0.24～0.63μg L-1,同一根纤维的重现性(RSD,n=6)为2.9％～5.3％,平行制备的三根纤维精密度为4.3％～8.8％。同一根纤维重复使用250次后,萃取效率几乎不变。该方法制备的不锈钢纤维具有稳定性好、选择性高且重复性好等特点。　　 六六六、滴滴涕是一类重要的持久性有机污染物,存在于各种环境介质中。为了提高六六六、滴滴涕的检测灵敏度,同时基于氢氟酸腐蚀的不锈钢纤维的吸附机理,我们将氢氟酸腐蚀的不锈钢纤维拓展到六六六、滴滴涕的SPME,然后通过气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行分析。对影响萃取效率的一些因素:萃取时间、搅拌速度、样品的离子强度、解吸时间、解吸温度进行了研究。实验结果表明,在优化的条件下,方法的检出限(S/N=3)为110～0.9 ng L-1,重现性(RSD,n=7)介于2.2％～5.9％之间,线性范围介于300～5000 ng L-1与10～5000 ng L-1之间不等,线性相关系数都在0.9933以上。与常规方法相比,SPME大大提高了检测的灵敏度。所发展的方法成功地应用于蔬菜中六六六、滴滴涕的分析。