【摘 要】
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开发性能优异的新一代锂离子电池负极材料是提升锂离子电池能量密度主要研究方向,硅由于具有超高的理论容量、无毒无害且资源丰富被认为是下一代锂电池负极材料的最佳选择。但硅基负极材料在循环过程中体积形变巨大（>300%）,致使活性物质粉化,电极结构破坏以及有效电接触的损失,导致可逆容量的快速衰减甚至引发严重的安全问题阻碍了硅基负极材料的应用推广。并且硅属于半导体材料,电子电导率较低导致其倍率性能较差。因此
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开发性能优异的新一代锂离子电池负极材料是提升锂离子电池能量密度主要研究方向,硅由于具有超高的理论容量、无毒无害且资源丰富被认为是下一代锂电池负极材料的最佳选择。但硅基负极材料在循环过程中体积形变巨大（>300%）,致使活性物质粉化,电极结构破坏以及有效电接触的损失,导致可逆容量的快速衰减甚至引发严重的安全问题阻碍了硅基负极材料的应用推广。并且硅属于半导体材料,电子电导率较低导致其倍率性能较差。因此常采用硅纳米结构设计和与碳材料复合的方法,缓解体积形变对电极结构的影响以及有效提升复合材料的电导率。本论文通过硅纳米结构设计、外包碳层结构设计以及外包碳层改性等方法来优化提升硅碳负极材料的电化学性能,分析讨论材料结构与其电化学性能之间的关联性,主要研究工作具体如下:（1）珊瑚状三维多孔硅碳复合材料的制备及锂电池性能研究:为解决硅基负极材料循环过程形变巨大和电导率低的问题,本研究以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,通过胶束法制备具有独特珊瑚状纳米结构的二氧化硅纳米管,研究了反应溶剂中不同醇水含量对纳米结构的影响,确定了胶束法制备二氧化硅纳米管的最佳工艺。并通过高温镁热还原有效改善Mg2Si固相还原Si O2的反应动力学条件,成功制备出高还原纯度（95.95%）且具有珊瑚状纳米结构的CL-Si。最终通过碳/r GO双包覆制备CL-Si@C/r GO复合材料,研究硅纳米结构设计和碳/r GO双包覆改性综合提升硅碳复合材料电化学性能的作用机理。研究结果表明:CL-Si@C/r GO复合材料在1 A g-1的电流密度下循环100圈后仍然具有910 m Ah g-1的可逆容量,即使在大电流密度下(2 A g-1)仍然具有739.1 m Ah g-1的容量保持,展示出优异的循环稳定性和出色的倍率性能。本研究制备方法简单,避免了氢氟酸酸洗除杂步骤,优化镁热还原工艺参数,为镁热还原制备特殊结构硅基负极材料提供了理论基础和技术参考。（2）生物质衍生多孔硅碳复合材料的结构与电化学性能研究:为解决高性能硅碳负极材料制备成本高昂和工艺复杂等问题,以小麦粉为碳源,通过CTAB对硅颗粒表面阳离子化,使其在静电力的作用下在小麦粉中沉积均匀,控制发酵温度和时间,通过生物质发酵的方式,设计制备具有多孔结构的氮掺杂硅碳复合材料（Si/N-PC）。其多孔碳结构和氮以吡啶氮等形式的掺杂,协同提升了复合材料的循环稳定性和嵌锂活性。半电池测试中,在1 A g-1电流密度下循环300圈仍然保有696.1 m Ah g-1可逆容量,远优于未经生物质发酵处理得到的硅碳复合材料(164.6 m Ah g-1)。甚至在2 A g-1时仍能有946.1 m Ah g-1保持,展示出极佳的循环稳定性和倍率性能。变扫速CV测试发现其电荷存储受到电容控制,也侧面证明了其脱/嵌锂性能优异。本研究工艺流程简单,以可再生生物质材料为碳源,通过简单生物质发酵处理制备了具有优异电化学性能的硅碳复合材料,为低成本高性能硅碳负极材料的制备提供了解决思路。（3）氮硫共掺杂硅碳复合材料的制备与电化学性能研究:为解决在厚碳层包覆时,锂离子扩散被限制,部分Si电化学嵌锂活性低的问题。本研究以硫脲为氮源和硫源,探讨氮硫共掺杂改性对硅碳复合材料电化学性能的影响。并研究了硫脲加入量对复合材料结构及电化学性能的影响,结果表明:随着硫脲加入量的增加包覆碳层表面逐渐由光滑向褶皱多孔结构演变,氮硫共掺杂后的复合材料电荷转移电阻降低,碳层无序程度增加,硫脲加入量为1.5 g时样品的电化学性能最优。半电池测试中,在2 A g-1电流密度下仍然有897.2 m Ah g-1的容量保持,以1 A g-1电流密度下循环200圈仍然具有886.7 m Ah g-1,这表明适当的氮硫双掺杂可以有效提升硅碳复合材料的电化学性能。本研究工艺简单,为厚包覆碳层中硅颗粒在高电子电导率的条件下缺乏嵌锂活性导致容量显著降低等问题提供了解决思路。
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