经痛宁片是由延胡索、血竭等7味中药组方制备而成,临床用于原发性痛经具有明显疗效。作者对该制剂工艺的可行性(提取工艺、成型工艺),以及质量的可控性进行了实验研究。一、工艺的可行性研究根据本处方药物的性质以及预实验结果,剂型确定为片剂。以延胡索乙素总提取量和提取总固体物得率作为蒲黄、延胡索合并醇提工艺的主要评价指标,先考察醇提次数对提取效果的影响。确定提取次数后,采用正交试验优选醇提工艺条件,结果为:70%乙醇提取两次,加醇量分别为8倍、6倍,提取时间分别为1.0小时、0.5小时;三棱、莪术、乳香、没药合并采用水蒸汽蒸馏提取挥发油,通过记录时间-挥发油量,选择7h作为四味药物挥发油的提取时间。徐长卿单独采用水蒸汽蒸馏提取丹皮酚,确定提取徐长卿中丹皮酚以收集馏出液量(重量)为药材的8倍量比较适宜;将两部分提完挥发油的药渣合并再行水煎提取,水提工艺以正丁醇浸出物、总固体物得率为评价指标,确定三棱等药材水提二次,即提取挥发性油和丹皮酚之后,合并药渣再加8倍量水提取1.5小时。以醇沉后上清液的正丁醇浸出物保留率为评价指标采用正交试验优选醇沉除杂工艺条件,结果为:将水提液浓缩至比重1.05(80℃测),加入95%乙醇使含醇量达60%。采用饱和水溶液法进行丹皮酚与挥发油的β-环糊精包合,先通过测定和计算包合物得率、挥发油及丹皮酚包合率确定搅拌速度为转速1500r/min,以包合物得率、挥发油包合率及丹皮酚包含率为评价指标,采用正交试验设计对包合的其它工艺条件进行优选,结果为:投料比例为1:10,包合温度为40℃,搅拌时间为4小时,乙醇浓度为15%。成型工艺考察不同辅料(乳糖、糊精及糊精周量)对浸膏粉吸湿性的影响;用对比实验优选制粒工艺条件,考察颗粒的流动性与吸湿性。结论为:淀粉与糊精能很好地改善干膏粉的抗湿性能,故选用淀粉与糊精作为主要辅料,最佳制粒条件为药粉、淀粉与糊精用量之比为7:2:1,用95%的乙醇作湿润剂。临界相对湿度约为74%。二、质量的可控性研究采用薄层层析法对制剂中延胡索、乳香、没药、徐长卿进行了鉴别,采用HPLC法对延胡索乙素进行了含量测定,并进行了方法学考察。平均回收率为96.60%,RSD为0.8%,方法准确、可靠,可用于制剂中的含量测定。