【摘 要】
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光催化技术以随处可见的太阳光驱动反应,成本低、零污染,是提高反应效率的理想手段,其核心是光催化剂的开发。开发出一款高效率的光催化剂对化工生产、环境治理等领域具有重要的意义。氧化钨由于其较小的禁带宽度和稳定的化学性质,常被作为光催化剂应用于各类催化反应中。然而,氧化钨仍然存在电子空穴复合率高、吸光强度低等问题,使其进一步应用受到了限制。因此,通过对催化剂进行合理的修饰和改性,提高氧化钨的光催化效率一
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光催化技术以随处可见的太阳光驱动反应,成本低、零污染,是提高反应效率的理想手段,其核心是光催化剂的开发。开发出一款高效率的光催化剂对化工生产、环境治理等领域具有重要的意义。氧化钨由于其较小的禁带宽度和稳定的化学性质,常被作为光催化剂应用于各类催化反应中。然而,氧化钨仍然存在电子空穴复合率高、吸光强度低等问题,使其进一步应用受到了限制。因此,通过对催化剂进行合理的修饰和改性,提高氧化钨的光催化效率一直是研究的热点。本论文使用磁控溅射法在氧化钨薄膜体相中引入氧空位,并表面修饰Ag纳米颗粒,制备高催化效率的光催化剂并研究其光催化性能。主要内容分为以下两个部分:(1)采用反应磁控溅射法在平板玻璃表面上制备了非化学计量比的氧缺陷型氧化钨薄膜(WO3-x)。考察了氧气流量对薄膜物相、化学价态和价带位置等的影响;通过AFM、SEM、UV-Vis、XPS、PL等表征分析了WO3-x薄膜的表面形貌、吸光度、元素价态等;并以亚甲基蓝降解和环己烷氧化为探针反应,考察了不同氧气流量条件下制备的氧化钨薄膜的光催化性能。结果表明:随着氧气流量下降,薄膜中氧空位含量上升,吸收曲线“红移”,载流子浓度上升。氧空位的引入有效减小了薄膜的禁带宽度,并且使导带位置上移,氧化还原能力增强。当反应气体中氧流量为2sccm时,WO3-x薄膜禁带宽度为2.31 e V,对可见光的吸光强度达到0.8 a.u以上。在200 W氙灯模拟太阳光照射下,以氧气流量为2 sccm条件下制备的WO3-x薄膜为光催化剂,分别进行降解亚甲基蓝和环己烷氧化反应对其光催化性能进行研究。在光催化降解100 m L浓度为10 mg/L的亚甲基蓝实验中,室温下反应进行2小时,WO3-x薄膜对亚甲基蓝的降解率达到70.6%,比WO3薄膜对亚甲基蓝降解率提高了18.3%,反应常数为0.610h-1,是WO3薄膜的1.77倍;在光催化环己烷氧化实验中,以叔丁基过氧化氢做为氧化剂,氧化剂与环己烷摩尔比为1.5:1。常温常压下反应进行36小时,环己烷的转化率为5.3%,比WO3薄膜催化环己烷氧化的转化率高1.5%,KA油的选择性为70.5%。与其它三种氧气流量下制备的氧化钨薄膜相比,2 sccm氧气流量条件下制备的WO3-x薄膜在亚甲基蓝降解和环己烷氧化反应中均表现出相对最高的催化性能。(2)为进一步改善氧缺陷型氧化钨薄膜(WO3-x)的光催化性能,采用双靶共溅技术在WO3-x薄膜表面修饰不同含量的Ag纳米颗粒。SEM显示Ag纳米颗粒在WO3-x薄膜表面均匀分布,尺寸在30-50 nm之间。Ag纳米颗粒对WO3-x/Ag性能的影响主要集中在两方面:一是Ag纳米颗粒的存在有效抑制了光生电子-空穴对的复合,随着Ag含量的增加,电子与空穴复合率降低,由此引发的荧光强度不断降低。二是发挥等离子体共振效应,提高薄膜在可见光区的吸光强度。Ag含量的增加使薄膜在近红外区的吸光强度增大。当Ag含量为6.2%时,WO3-x/Ag吸光强度最高,随着Ag含量进一步增加,WO3-x/Ag的吸光能力反而受到抑制。在光催化性能测试中,Ag含量为6.2%的WO3-x/Ag表现出最佳性能。光催化降解亚甲基蓝反应进行2小时后,Ag含量为6.2%的WO3-x/Ag对亚甲基蓝的降解率达到93.6%,比WO3-x对亚甲基蓝的降解率提高了23%,反应常数k为1.249h-1,是WO3-x薄膜的2.05倍。在光催化环己烷氧化实验中,反应进行36小时,环己烷的转化率为6.1%,比WO3-x薄膜催化环己烷氧化的转化率高0.8%,KA油的选择性为71.6%。
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