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糖酯是一类重要的非离子性生物表面活性剂,在食品、化妆品、医药、洗涤剂、纤维等工业中有着重要用途。酶法合成糖酯具有反应条件温和、高效、高度特异性等优点。 本文建立了果糖酯薄层色谱定性分析方法。果糖酯的最适TLC定性分析条件为:以薄层层析硅胶G为固定相,甲苯—乙酸乙酯—甲醇—水(10:5:4.5:0.2,V/V/V/V)为展开剂,测得棕榈酸果糖单酯、棕榈酸果糖双酯的R_f值分别为0.46、0.66。 建立了果糖酯的HPLC—ELSD定量分析条件:固定相为Prevail C18柱,流速为1mL/min,柱温为30℃,流动相为60%A+40%B(V/V),其中A为99%乙酸乙酯+1%水(V/V),B为75%甲醇+25%水(V/V),ELSD检测器漂移管温度73.8℃,载气流速2L/min。棕榈酸果糖单酯的标准曲线回归方程:y=985604x—52298,R~2=0.998;棕榈酸果糖双酯标准曲线回归方程:y=720236x—26324,R~2=0.998。 针对酶法合成果糖酯的体系化学组成特点,提出了果糖酯分离工艺路线。采用盐效应萃取法除去体系中的果糖,混合溶剂萃取法提取体系中的棕榈酸果糖单酯,结晶法分离体系中的棕榈酸果糖双酯。 研究了水—有机溶剂盐效应萃取分离除去果糖的工艺。得到的最佳工艺条件为:采用2%NaCl水溶液,温度60℃的条件下,果糖的去除率为99.1%。 研究了混合溶剂法分级分离棕榈酸果糖单酯和棕榈酸果糖双酯的工艺。结果发现,采用混合溶剂环己烷—乙醇—水(2:2:1,V/V/V),棕榈酸果糖单酯的初始浓度在0.48—0.6mg/mL范围内,温度为60℃C时,萃取得到的棕榈酸果糖单酯的纯度为93.8%,收率为92.5%。 将经除去果糖和棕榈酸果糖单酯的溶液减压蒸发,残余物溶于乙酸乙酯—甲醇—水(24:1:0.5,V/V/V)的混合溶剂中,冰盐水搅拌冷却至零度左右,冷却8h后得到的棕榈酸果糖双酯的纯度为92.2%,收率为84.7%。 本文用红外光谱和电喷雾电离质谱对分离的产物棕榈酸果糖单酯和棕榈酸果糖双酯进行了结构鉴定。