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目前商品化的锂离子电池负极主要是石墨材料,但其理论比容量较低(372mAh/g)。金属锡作为锂离子电池负极材料时具有较高的理论比容量(994mAh/g)而受到广泛关注。但是含锡的负极材料在充放电过程中,由于发生合金化反应导致体积膨胀,多次充放电循环后活性物质粉化脱落,使得电接触变差,进而容量急剧衰减,所以限制了其在锂离子电池中的应用。本论文通过多孔氧化铝模板电化学法制备了镍线／管、锡线／管阵列纳米结构化薄膜,用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)分析了薄膜的形貌与组成,并研究了锡管阵列薄膜负极的电化学性能；本论文还采用氢气泡动态模板电化学法制备了多孔型锡-镍复合薄膜,用恒电流充放电法(CD)、循环伏安法(CV)测试了多孔复合薄膜电极的电化学行为,主要内容如下：(一)通过自制及商品化的氧化铝多孔模板,制备了镍(Ni)、锡(Sn)纳米线／管阵列,通过SEM、XRD对金属纳米线／管的形貌及组成进行了表征。SEM显示：当沉积速度加快或者沉积电量增加时,管阵列会演化成线阵列,通过自制与商品模板制备的金属阵列平均直径分别为50nm、200nm左右,XRD分析表明镍线具有(111)晶向的择优生长。最后探索了锡管阵列作为负极的电化学行为。(二)采用电化学法制备了四个系列多孔复合电极。首先是多孔镍系列复合电极,包括：Ni(多孔)/Sn(致密)、Ni(多孔)/Sn(致密)/Ni(致密)、Ni(多孔)／SnNi合金(致密),其中,第三种电极循环性能最好,第2至30次循环平均容量损失只有0.02%；之后,研究了Sn(多孔)、SnNi合金(多孔)镀层分别复合不同厚度致密镍层系列电极的电化学性能,充放电测试表明：复合的镍层越厚,充放电循环中容量保持率越好;最后,初步研究了多孔型CuSnNi三元合金与普通型三元合金的电化学行为,结果表明：多孔型三元合金的性能较好。