随着能源危机和环境污染问题的日益加重,通过电化学水分解产生的氢气凭借其本身的高能量密度、无污染和储量丰富等特点已被认为是21世纪最有发展潜力的清洁能源。目前,Pt/C和RuO₂分别被用作商用的析氢反应（Hydrogen evolution reaction,HER）和析氧反应（Oxygen evolution reaction,OER）催化剂,然而高昂的价格却限制了它们的大范围应用,因此制备出具有优异催化活性和稳定性的低成本催化剂对可再生能源的转换和储存技术的扩展具有重要意义。本文以柔性石墨纸为原材料,通过在1 M KOH中对其进行电化学插层处理,使石墨纸的表面发生部分膨胀从而得到了自支撑膨胀石墨纸（Self-supporting expanded graphite sheet,SSEGS）。SSEGS可以作为一种理想的三维载体材料,其中膨胀部分能够负载大量的活性物质,并且为活性物质提供高效的导电通路,而未膨胀部分则作为集流体避免了额外粘结剂的使用。然后采用化学镀在SSEGS上分别沉积了Ni-P和Ni-Cu-P合金,得到了Ni-P/SSEGS和Ni-Cu-P/SSEGS催化剂。其中Ni-Cu-P/SSEGS催化剂在1 M KOH中表现出了较Ni-P/SSEGS更为优越的催化HER和OER性能,其在10 mA/cm²处对应的过电位分别为75和300 mV,并且具有优异的稳定性。为了进一步提升材料的OER催化活性,本文通过电化学沉积在Ni-P/SSEGS和Ni-Cu-P/SSEGS的表面沉积了NiFe双金属氢氧化物,得到了Ni Fe-OH/Ni-P/SSEGS和NiFe-OH/Ni-Cu-P/SSEGS复合催化剂。电化学结果表明,Ni Fe-OH/Ni-Cu-P/SSEGS具有最优的双功能催化活性,其在1 M KOH中催化HER和OER仅需223和276 mV的过电位即可达到100 mA/cm²。此外,还将NiFe-OH/Ni-Cu-P/SSEGS材料同时作为阳极和阴极组建了双电极系统。在双电极系统进行的电解水测试中,其在10 mA/cm²处对应的电位仅为1.56 V,并且还表现出了优越的稳定性。