【摘 要】
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叶醇是一种香气阈值较低,适用于高端香精的调制配方,能大幅提升香气品质的高端香料。叶醇也主要用于生产乙酸叶醇酯、丁酸叶醇酯、水杨酸叶醇酯等衍生物,形成香蕉、苹果等香型气息。天然叶醇产量极低,主要依靠人工合成,合成技术被日本等国家垄断,我国需要大量进口,价高量少。2-甲基-5,6-二氢-2H-吡喃是使用甲醛-间戊二烯路线合成叶醇的关键中间体,该路线是合成叶醇的最短路线,也是最绿色经济的路线,对它的研究
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叶醇是一种香气阈值较低,适用于高端香精的调制配方,能大幅提升香气品质的高端香料。叶醇也主要用于生产乙酸叶醇酯、丁酸叶醇酯、水杨酸叶醇酯等衍生物,形成香蕉、苹果等香型气息。天然叶醇产量极低,主要依靠人工合成,合成技术被日本等国家垄断,我国需要大量进口,价高量少。2-甲基-5,6-二氢-2H-吡喃是使用甲醛-间戊二烯路线合成叶醇的关键中间体,该路线是合成叶醇的最短路线,也是最绿色经济的路线,对它的研究也就显得尤为重要。第二章以1,3-间戊二烯和多聚甲醛为原料采用Diels-Alder反应合成2-甲基-5,6-二氢-2H-吡喃,研究了从催化剂选型和投料比、溶剂选型和投料比、反应温度和时间、搅拌速度、反应压力、阻聚剂等各项影响因素。获得的优化合成工艺为:多聚甲醛:间戊二烯:溴化锌:四氢呋喃的最佳投料质量比为100:270:64.5:200,缓慢升温至140℃,保温反应8h。反应完毕后用氮气将物料从反应釜中压出,经蒸馏回收溶剂,洗涤脱去催化剂,减蒸脱去副产物,得到目标产物,收率不低于65%。第三章开发了经粗蒸脱水、共沸脱水、活化三个步骤再生溴化锌催化剂的回收和再生工艺。溴化锌通过水洗形成的溶液,真空回收70%后,再用塔加甲苯共沸脱水,釜温升至110℃时完成脱水处理,加入氢溴酸活化后,完成催化剂再生,彻底解决溴化锌废水很难处理的问题。
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