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磺胺类抗生素被广泛用于畜牧业及水产养殖业中细菌感染性疾病的预防和治疗。但大量的使用导致磺胺类抗生素在畜禽体内、排泄物及水产品内的残留过量,同时磺胺类抗生素还通过畜禽排泄物及水产投药过程进入水环境中。磺胺类抗生残留可通过食物链进入人体并在体内积蓄,给人体带来一定的危害,因此建立一种有效的分离/富集方法尤为重要。
本文建立了离子液体双水相萃取、离子液体双水相气浮溶剂浮选技术结合高效液相色谱-紫外检测法分离/富集环境水样及水产品中痕量磺胺类抗生素残留的新方法,为进一步研究环境污染化学尤其是抗生素污染化学提供科学的方法和依据。主要研究结果如下:
(1)测定了[Emim]BF4/[Pmim]BF4(1)+Na3PO4/Na2SO3/Na2CO3/NaH2PO4(2)+H2O(3)双水相体系的相图。双节线数据用两个非线性方程进行了拟合,并筛选得到最佳方程；Othmer-Trobias和Bancroft及Setschenow-type方程验证了实验所得的液.液相平衡数据的准确性,并通过液-液相平衡数据计算得出了体系的褶点；基于统计几何学的方法,计算了四种盐在[Emim]BFd[Pmim]BF4溶液中的有效排出体积(EEV),得出四种盐的分相能力:Na3PO4>Na2SO3≈Na2CO3>NaH2PO4；最后研究了温度对相图的影响。
(2)建立了[Bmim]BF4-(NH4)2SO4双水相萃取结合高效液相色谱-紫外检测法分离、富集、测定环境水样中痕量SM2。讨论了盐的浓度、pH值、温度、SM2的浓度对萃取率的影响。在最优化条件下,利用该体系分离/富集环境水样中SM2,其加标回收率为101.2～107％,相对标准偏差为1.4～3.2％,结果满意。实验讨论了干扰物对加标回收率的影响,结果表明回收率不受干扰物的影响,说明本方法在测定实际水样时具有较好的选择性。
(3)建立了[Bmim]BF4-(NH4)3C6H5O7双水相萃取结合高效液相色谱.紫外检测法同时分离、富集、检测环境水样及水产品中痕量SD和SMX。讨论了盐的种类、盐的浓度、温度、SD和SMX的浓度及萃取时间对萃取率的影响。在最佳条件下,样品的加标回收率为98.29～99.55％(SD,水样)及92.09～99.82％(SMX,水样和水产品),相对标准偏差为0.7-～2.9％(SD)和0.4-2.5％(SMX),结果较为满意。该方法与传统的液-液萃取进行了比较,结果表明离子液体双水相萃取率高、富集倍数大,并且避免了有机溶剂对环境的污染。
(4)建立了[C6mim]Br-K3C6H5O7双水相浮选技术结合高效液相色谱-紫外检测法分离、富集、检测环境水样中痕量SMX。讨论了离子液体的种类、盐的浓度、离子液体的质量分数、浮选时间、浮选速率对浮选率的影响。实测了水样中SMX的残留,其加标回收率为97.3～102.5％,相对标准偏差为0.4～4.8％,表明此方法回收率令人满意,并且富集倍数远远高于离子液体双水相萃取,为分离/富集水样中痕量SAs提供了一种新思路。