本研究针对对叔丁基苯甲醛／对叔丁苯甲酸生产过程的合成料液分离环节进行工艺改进,消除了含盐废水和含甲苯废气的产生。所采用的合成料液分离工艺包括水洗分离、气提分离和超声强化PTB3A.醋酸溶液结晶三个部分。首先,通过水洗分离法回收合成料液中全部的催化剂和大部分的醋酸；再采用气提分离法对二次水洗有机相中对叔丁基苯甲酸分离回收；最后,以醋酸代替甲苯为溶剂,采用超声强化重结晶的方法实现对叔丁基苯甲酸的分离提纯。水洗法分离合成料液的最佳水洗方法是分两次水洗,分次水洗的最佳水洗量为一次水洗水洗比1：5、二次水洗水洗比1：1；通过第一次水洗回收合成料液中的醋酸、醋酸钻、溴化钠,第二次水洗可脱除有机相中大部分醋酸,并分离出部分对叔丁基苯甲酸,二次水洗水相进行重复水洗；醋酸和催化剂从溶液体系中分离是一个溶剂萃取的过程,醋酸的分配系数和萃取率都随着用水量的增加而增大,催化剂在水洗比1：10时,分配系数D趋向无穷大,萃取率E趋向1；对叔丁基苯甲酸在二次水洗过程中从溶液体系中形成晶体分离是一个溶剂析出的过程；水洗分离过程中溶液体系中溶解度的变化是影响水洗分离效果的主要因素,对叔丁基苯甲酸在不同浓度的醋酸-水溶液中的溶解度不同,醋酸浓度越高,溶解度越大,对叔丁基苯甲酸在纯醋酸中的溶解度与温度的关系的拟合曲线符合logX=A+(B/T)+C log T;温度越高,溶解度越大。通过对比分析,选择以氮气气提法对二次水洗有机相中对叔丁基苯甲酸进行分离；氮气气提法分离100mL二次水洗有机相,最佳氮气流量为100L/h,最佳气提温度为95℃；在95℃、100L/h的最佳条件下,气提时间为180min时,有机相的总分离率为35%,气提分离率与有机相中各有机物饱和蒸汽压相关,醋酸、对叔丁基甲苯、对叔丁苯甲醛的分离率分别为96.73%、50.89%、5.41%；醋酸最易分离,对叔丁基甲苯次之,对叔丁基苯甲醛难以分离；冷却后,对叔丁基苯甲酸以晶体形式从气提剩余液中析出。超声波强化对叔丁基苯甲酸(PTBA)结晶的最优条件是,以醋酸为溶剂,在低超声频率(25kHz)、功率240W进行对叔丁基苯甲酸的提纯和重结晶。在PTBA-醋酸溶液体系中,在0W-300W的超声功率范围内,功率越大,结晶诱导期越短,结晶速率越大；对比25kHz和40kHz超声频率,25kHz频率下诱导期更小,结晶速率更大；超声功率180W-240W强化所得到的结晶产品尺寸更均匀,过大或过小的超声功率都会对产品晶貌造成影响；经XRD分析,在PTBA-醋酸溶液中超声强化得到的晶体成分结构没有发生变化,结晶产品为对叔丁基苯甲酸。通过系列工艺过程的研究,得到对叔丁基苯甲醛/对叔丁基苯甲酸合成料液分离工艺的最佳条件为：分次水洗合成料液(一次水洗水洗比1：5、二次水洗水洗比1：1)；以氮气气提法分离二次水洗有机相(氮气流量100L/h,气提温度95℃)；以醋酸为溶剂的超声强化结晶法(超声功率240W,频率25kHz)；在最佳工艺条件下,以1000mL合成料液为研究对象,两次水洗对醋酸的分离率分别为90.70%和96.44%,催化剂的分离率接近100%,水洗法分离得到对叔丁基苯甲酸晶体粗品49.20g；以氮气气提法分离二次水洗有机相中对叔丁基苯甲酸,其分离率为95.36%；醋酸全部从二次水洗有机相中分离出,对叔丁基甲苯从有机相中分离率为79.04%,对叔丁基苯甲醛的分离率为18.17%；以醋酸为溶剂,超声强化对叔丁基苯甲酸晶体的重结晶过程,通过SEM、XRD和红外色谱分析,与标准图谱一致；经气相色谱测定,其含量为99.85%。