硝仿肼(HNF)作为一种新型高能高氧含能化合物,主要用作于固体推进剂中的氧化剂来提高推进剂的能量性质。HNF的纯度和晶体形貌特征对其感度有很大的影响,因此本文通过对高纯度HNF合成工艺的研究、对HNF结晶工艺的研究来达到降感的目的。选用异丙醇法合成硝仿,分离提纯后与水合肼反应生成硝仿肼。硝仿的分离中,设计了一条新的提纯路线：硝仿萃取液中加入KOH/CH3OH,重结晶得到纯度为99.4%的硝仿钾；硝仿钾经硫酸酸化,萃取,减压蒸馏,即可得到纯度为99%以上的硝仿。硝仿肼合成工艺中,考察了肼中水含量、溶剂用量、反应时间对HNF纯度及收率的影响,确定了得到硝仿肼收率为95.2%,纯度为99.7%的工艺条件。对相关化合物进行了表征和确认,并采用溶剂挥发法培养了HNF单晶。测定了20-55℃下HNF在四氢呋喃、甲醇、乙醇、乙腈中的溶解度；利用溶剂挥发法得出在甲醇、乙腈溶剂中析出晶体长径比相对较小。重点利用程序降温法结晶,考察了结晶过程中各个因素,如溶剂、初始浓度、搅拌速率、降温速率、养晶时间等,对HNF颗粒形状、粒度的影响。筛选出了最佳结晶工艺条件是以乙腈为溶剂,初始溶液浓度为47%,搅拌速率为150r/min,降温速率为O.3℃/min,养晶时间为100min,首次实现了HNF晶体的立方形化。同时通过不同程度的改变这几个影响因素,制备了40-60目、60-80目、80-100目、100-140目和140-200目五种粒度类别的HNF颗粒。通过扫描电镜及感度(撞击感度和摩擦感度)测试进行性能表征,结果发现制备得到的立方形化、粒度均匀、缺陷少的HNF晶体,感度都有不同程度的降低,且HNF的撞击感度和摩擦感度均随粒度减小而减小,其中最小粒度为70-80μm的HNF样品分别降低了30%和27%。硝仿新合成方法的探索具有十分重大的意义,本文通过以部分甲基酮类的化合物及乙醇为原料进行硝仿新合成方法的研究,并通过对反应时间,温度,硝化剂选择和用量等考察,得出乙酰丙酮硝化法合成硝仿效果最好,硝仿产率达到36.76%。