金属硒化物具有独特的光学、电学特性,在薄膜太阳电池、热电器件等领域具有良好的应用前景。在各种制备方法中,电化学沉积法因其工艺简单、设备成本低和易于实现成分可控、大面积及连续化沉积的独特优势,引起了人们的普遍关注。本论文采用电化学沉积方法制备了铜镓硒(CuGaSe2)薄膜和硒化铋(Bi2Se3)纳米线,并分别对成分,形貌及结构进行了表征,主要的研究结论如下：1.采用阴极恒电势沉积制备了铜镓硒薄膜。采用线性扫描伏安法研究了电沉积过程中的电化学行为,发现铜、镓和硒可在-0.42--0.82V vs.SCE电势范围内实现共沉积；研究了电沉积技术涉及的主要工艺参数对薄膜成分及形貌的影响,确定了最优电沉积工艺,其中沉积电位为-0.6V vs.SCE,温度为25℃,pH值为2.3,发现溶液pH值的升高以及络合剂KSCN的加入都有利于薄膜中镓的掺入；薄膜经退火处理后成分变化不大,但结晶质量得到极大改善；光电化学测试表明薄膜具有良好的光电压响应,薄膜导电类型为p型；由光学表征可知,薄膜禁带宽度约为1.68eV,表明其为一种适用于光伏太阳能转化的吸收层材料。2.采用模板辅助恒电势沉积制备了硒化铋纳米线。采用循环伏安测试研究了Bi2Se3电沉积的电化学行为,确定了Bi2Se3的欠电势沉积机制,并确定了电沉积Bi2Se3纳米线的最佳沉积电位-0.20V vs.SCE；然后对预沉积的Bi2Se3纳米线在400℃、N2气氛下进行退火处理,比较了退火前后物相结构和成分的变化,发现退火处理可以提高其结晶性和改变其化学成分；还研究了表面活性剂对Bi2Se3纳米线形貌和成分的影响,结果表明表面活性剂能有效地改善其形貌和成分。