异戊烷中痕量羰基化合物分析方法研究

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异戊烷在独山子石化公司被用作聚乙烯冷凝液技术中的冷凝液时,要求分析其羰基化合物的含量。而异戊烷产品没有统一的国家标准,无现成的方法可以使用,因此必须建立新的分析方法。 经分析研究后,首先确定用分光光度法,从而明确了试验原理、试剂溶液、仪器器皿、试验步骤;然后研究了试验条件,包括样品、含有羰基化合物的标准试剂、无羰基溶剂、反应条件、标准溶液的制备及标准曲线的绘制等,并用该试验方案做出大量数据;最后对该新方法进行精密度、检出限、加标回收率、干扰试验、不确定度评定的评价。结果表明,在该新方法中样品的冷冻时间为10min,样品量为2ml,苯乙酮为标准试剂,甲醇制备无羰基溶剂,反应条件为:工作波长430nm,显色剂用量为2.00ml,显色温度为50±2℃,反应时间为30min,显色稳定时间为15min,通过标准曲线的回归方程可以得到样品的羰基化合物含量。用该方法分析异戊烷中的痕量羰基化合物完全可行。
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