免疫亲和毛细管电泳方法，结合了免疫分析的高特异性和毛细管电泳分离的高效、快速、样品用量少等优点，是复杂样品中特定组份分析的重要方法之一。激光诱导荧光检测器的使用以及毛细管电泳分离前免疫预富集过程的引入，可以进一步提高分析测定的灵敏度，使方法能够用于痕量物质的高灵敏测定。　　 本论文根据目前研究现状以及本课题组的已有工作，建立或改进了多种免疫亲和毛细管电泳方法。它们包括均相毛细管电泳免疫分析法，离线和在线免疫亲和毛细管电泳法等。并对在线免疫亲和毛细管电泳法中两种新型固定相模式进行了研究。分别以睾酮和表睾酮作为小分子代表物，过敏相关蛋白作为大分子代表物，对建立的方法进行了研究。具体工作分为以下几个部分：　　 (1)毛细管电泳免疫分析法结合激光诱导荧光检测睾酮：设计并制备了两种针对睾酮不同位点的多克隆抗体和相应的小分子荧光标记物，用于竞争性的毛细管电泳免疫分析。经过比较，使用睾酮3位抗体和3位荧光标记物体系制作工作曲线，对正常和阳性尿样中的睾酮进行了测定。　　 (2)离线免疫亲和毛细管电泳方法同时检测睾酮和表睾酮：设计并制备了表睾酮单克隆抗体，并将其固定于琼脂糖凝胶免疫亲和柱中用于对睾酮和表睾酮的免疫捕获。使用离线免疫亲和毛细管电泳法对掺杂尿样中的睾酮和表睾酮进行了同时的特异性萃取和分离。　　 (3)整体床为固定相的毛细管免疫萃取富集：以睾酮和其荧光标记物的竞争免疫捕获为模型，考察了聚甲基丙烯酸酯整体床作为固定相材料用于毛细管内免疫萃取和富集的可行性。　　 (4)磁珠为固定相的在线免疫亲和毛细管电泳方法：以磁珠作为毛细管内的免疫亲和固定相，结合紫外检测器对牛奶中的β-乳球蛋白进行了测定；为进一步提高方法的灵敏度，利用三明治免疫分析法结合激光诱导荧光检测器对过敏患者血清内的IgE总量进行了测定。