橡胶防老剂RD是抑制橡胶老化的重要物质,在各种轮胎、胶圈、橡胶手套、胶布制品等一系列工业橡胶制品中均有其参与。针对国内目前大多以盐酸等液体酸做为催化剂,造成大量废液、废水的情况,使用固体酸催化剂和溶剂的工艺可有效改变现状,有利于橡胶防老剂RD在国内的进一步开展并符合绿色生产理念。橡胶防老剂RD的合成分为缩合反应和聚合反应两个步骤,其中聚合反应为关键步骤。本文以2,2,4-三甲基-1,2二氢喹啉聚合反应生成橡胶防老剂RD进行实验探究,使用固体酸催化剂和溶剂的工艺,以“两步合成法”工艺为基础,通过聚合反应、过滤、蒸发浓缩等步骤,成功制得了橡胶防老剂RD。同时建立了流动相为乙腈和水的梯度分析方案,紫外检测波长为254 nm,柱温为25℃,流动相流速为0.1 ml/min,进样量为20μl的高效液相色谱分析方法,对合成的橡胶防老剂RD进行检测分析。进一步研究了影响橡胶防老剂RD合成产率的各种主要因素,并对工艺条件进行优化。通过单因素实验,采用控制变量的分析方法,研究了反应物浓度、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对合成橡胶防老剂RD产率的影响,初步确定了反应物浓度240g/l、反应温度130℃、催化剂用量25%、反应时间15 h的反应条件。之后通过正交实验得到最优的工艺参数为反应物浓度240 g/l、反应温度135℃、催化剂用量22%、反应时间15 h,其结果为原料2,2,4-三甲基-1,2二氢喹啉的转化率为91.1%,产物橡胶防老剂RD的产率为89.6%,产物橡胶防老剂RD二聚体的产率为49.8%,达到了国际上优质橡胶防老剂RD二聚体为50%左右的标准。在小试实验的基础上设计了一套2000 t/a橡胶防老剂RD中试工艺流程,并绘制出工艺流程图。该工艺流程由原料提纯单元、反应单元和分离单元组成,三个操作单元的有效组合实现了产品的高质量产出。同时对本套装置进行自控系统设计,并绘制出工艺管道及仪表流程图,保证装置稳定、安全、可控的运行。随后用Aspen Plus对中试工艺流程进行了物料衡算和能量衡算,结果表明满足全过程物料、能量守恒。根据衡算数据对间歇反应釜、分离精馏塔和原料换热器进行了着重设计。其中反应釜体积为5 m~3、内径1700 mm、筒高1900 mm、封头厚度10 mm、U形夹套内径1800 mm、搅拌器直径850 mm等;精馏塔塔径1100 mm、塔板数30、塔高14.25 m、溢流堰高度40 mm、使用自身梁单流分块式塔盘等;设计的管壳式换热器型号为BES150-1.6-0.57-4.5/25-2。同时列出了中试工艺设备一览表,并完成了工艺设备布置图。本文对橡胶防老剂RD中试工艺流程中涉及的三废问题和噪音问题进行了预测并给出相应措施。同时对相关安全问题也做出了预案,并列出隐患预防措施和紧急事故应急预案表。随后对经济效益进行分析,结果表明本工艺具有良好的经济效益。