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硼（B）及其金属硼化物具有独特的性质,如极高的比表面积、较高的界面原子分子化学活性和较好的吸附性能等等,使得这些材料的超细或纳米粉体在航空航天、国防军事、化学和冶金等领域显示出很有前景的应用价值,发挥了愈来愈重要的作用。这些粉体的性能主要与粉体的尺寸和纯度有关,将其颗粒尺寸尽可能控制在较小的范围内,提高粉体纯度,对进一步提高其使用性能具有重要意义。而粉体的尺寸、尺寸分布和纯度与制备方法有关,制备方法不可避免地会影响产品性能。自蔓延高温合成（Self-propagating High-temperature Synthesis,简称SHS）技术具有:反应温度高、反应速度快、冷却速度快、设备简单、能耗低等优点,因此在合成新材料上受到青睐。但是SHS法的绝热燃烧温度高,反应在高温下持续时间长,容易引发副反应,降低产品纯度,导致颗粒长大和烧结团聚。为降低SHS过程的绝热燃烧温度,本论文在原料体系中加入稀释剂,稀释剂的熔化和挥发吸收了反应放出的热量,降低了绝热燃烧温度,从而可调控SHS反应过程,控制产品形貌、颗粒尺寸和纯度。本论文采用盐助燃烧合成法大规模制备了高品质的B粉;另外尝试了在原料中加入强还原剂NaBH4,用以制备颗粒更加细小、纯度更高的B粉。通过控制制备参数获得了超细高纯度的LaB6和CeB6粉体。采用扫描电镜（SEM）、能谱（EDS）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、差式扫描量热法（DSC）、比表面积分析仪、X射线光电子能谱（XPS）和电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）等对制备的粉体进行了表征,研究了稀释剂加入量、物料量、反应物料成型压力和Mg过量等制备参数对产品形貌、尺寸、尺寸分布及纯度的影响规律及其作用机制。并探讨了盐助燃烧合成法制备B及其硼化物LaB6和CeB6粉体的形成机理。主要内容和结果如下:（1）在B2O3-Mg体系中加入稀释剂NaCl,采用盐助燃烧合成法大规模制备了纯度大于96wt.%的B粉,平均粒径在微米级或亚微米级,制备的B粉是无定形态。比表面积为27.62m2/g,制备的B粉具有高活性。从DSC曲线可推断反应机制是液-液反应。NaCl含量30wt.%制备的B粉的平均颗粒尺寸为1.13μm,纯度为98.22wt.%。此纯度是目前报道的镁热系制备方法中最高的,其值与物理气相沉积法（PVD）的纯度接近。当NaCl加入量为40wt.%和50wt.%时,制备的B粉平均颗粒尺寸分别为0.85μm和0.76μm,纯度均大于97wt.%,达到了美国SB Boron 95的标准。其中NaCl加入量为50wt.%时,制备的B粉平均颗粒尺寸为0.76μm,是目前镁热系制备方法中能达到的粒度较佳值。本文在原料体系B2O3-Mg-NaCl中添加NaBH4,大规模制备了B粉,平均颗粒尺寸为0.69μm,纯度达到98.12wt.%。这些指标达到了美国SBBoron95对B粉的要求,制备的B粉可用作固体火箭推进剂组分。NaBH4是一种强还原剂,在B2O3-Mg-NaCl体系中加入NaBH4,除了可以降低燃烧合成温度,还可以加快反应速度,另外可以使反应进行得更完全,从而提高制备的B粉纯度。再者,反应速率的加快,使反应在高温状态持续时间短,避免了高温下副反应的发生,也可以提高产品纯度。（2）本文在Mg-B2O3-La2O3体系中加入NaCl,采用盐助燃烧合成法制备了LaB6粉体。随着NaCl含量提高,制备的样品颗粒尺寸越来越细小,产品纯度提高。制备LaB6为立方晶,平均粒径处在微米级或亚微米级,最小达到0.96μm,纯度达98.24wt.%。与文献对比,在目前制备高纯超细LaB6的方法中,盐助燃烧合成法最具优势。NaCl是理想的稀释剂,通过显热和潜热有效吸收反应热,降低燃烧合成温度;另外,熔化的稀释剂可以作为保护层阻止产物颗粒的团聚、烧结和氧化。（3）为了提高反应温度,满足CeO2-B2O3-Mg体系自蔓延燃烧合成的动力学条件,使得CeB6颗粒有着良好的生长环境,向体系中添加KClO3发热剂是必要的手段。KClO3既是发热剂,分解以后又是稀释剂。本文以B2O3-CeO2-Mg为原料,添加KClO3,采用盐助燃烧合成法大规模制备了超细高纯度CeB6粉体。制备的CeB6为立方晶,产物纯度均大于98wt.%,粒径处在微米级或亚微米级。制备的样品中,2个样品纯度超过99wt.%,是目前文献中除物理气相沉积法（PVD）外,可达到的纯度最高值。