三羟甲基丙烷丙烯酸酯改性硅油的合成

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硅油具有良好的润滑、抗氧化、耐腐蚀等诸多优良特性,在化工、纺织、涂料、造纸、汽车等领域得到广泛应用,普通的聚二甲基硅油在使用中存在有机物亲和性差、亲水性差等问题,需要针对不同使用环境引入相应的功能分子,形成的改性硅油在保留其原有性质的基础上,又具有了更多优良性质,诸如为增加亲水性的聚醚改性硅油,增加耐热性的环氧改性硅油,增加润滑性的长链烷基改性硅油等,本论文设计了一种新型改性硅油产品—即三羟甲基丙烷丙烯酸脂肪酸酯改性硅油,该硅油引入的多元醇长链脂肪酸酯链段有效增强了硅油的润滑性和有机物亲和性,可作为纺织、造纸及建筑材料用的防水涂料,以及机械制造润滑油等方面的应用,论文具体工作如下:(一)以含氢量为1.5%的高含氢硅油等为原料,在催化剂作用下发生分子链重排,最终得到含氢量和粘度可控的低含氢硅油,对其进行了红外表征,讨论了催化剂用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响,确定最佳合成条件为:催化剂用量为总质量的1.5%,反应温度为75℃,反应时间为12h。(二)以三羟甲基丙烷和丙烯酰氯等为原料,分别采用缩醛保护法和丙烯酰氯直接酯化法两种途径制备了三羟甲基丙烷单丙烯酸酯,对其进行了核磁表征,讨论了反应条件对产物收率的影响。(三)以三羟甲基丙烷单丙烯酸酯为起始物,分别与己酰氯、辛酰氯和癸酰氯反应制备了三种酯类化合物,并将其分别与低含氢硅油发生硅氢加成反应得到三种酯改性硅油(即三羟甲基丙烷单丙烯酸二己酸酯改性硅油、三羟甲基丙烷单丙烯酸二辛酸酯改性硅油、三羟甲基丙烷单丙烯酸二癸酸酯改性硅油),对三种酯类化合物进行了核磁表征,对改性硅油进行了红外和热失重测试,讨论了硅氢加成反应中催化剂用量、反应温度、反应时间及原料投料比对产物收率的影响,确定最佳合成条件为:反应温度为90℃,反应时间为4h,其中低含氢硅油与烷基酯的比例为1:1.1,催化剂含量占原料质量的1.5%。
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