石墨烯是由碳原子组成的单层二维蜂窝状晶格结构，它的线性能带结构使其在光学和电学方面具有很多奇特的性质和潜在的应用。随着石墨烯研究热潮的兴起，以二硫化钼为代表的过渡金属硫族化合物(TMDs)也迅速受到了大家的关注。TMDs具有很多非常优异的物理特性，如单层时的直接带隙（可见光范围)、谷偏振和强激子效应等，因而它们在微纳光电子器件方面有着广泛的应用前景。任意两种或者多种具有相似性质的二维晶体材料可以合金形成一种新的二维材料，即二维合金材料。通过控制子系统的组分比例可以调控二维合金的性质，所以二维合金材料极大地丰富了二维材料家族。和各向同性二维晶体材料（如石墨烯和二硫化钼）相比，各向异性二维晶体材料，如黑磷(BP)、二硫化铼(ReS2)和二硒化铼(ReSe2)等，多了一个自由度，这个自由度能引入更加丰富的物理性质。各向异性二维晶体材料的这个特性使它们有望成为下一代电子、光电子和热电子器件应用方面的原材料。拉曼光谱作为表征二维材料最为重要的非破坏性的工具之一，已被广泛地用于表征多层石墨烯和过渡金属硫族化合物的晶格结构、电子结构、层间耦合和层数等。本论文主要以拉曼光谱为手段，详细研究了二维合金材料的剪切(C)模和呼吸(LB)模，悬浮二维晶体材料的反射光谱和光致发光光谱以及各向异性二维晶体材料ReS2的两种堆垛结构。本论文的主要内容和研究结果如下:　　一、利用超低波数拉曼光谱技术研究了多层二维合金材料的剪切(C)模和呼吸(LB)模。以二维合金Mo0.5W0.5S2为例，我们先研究了合金体材料的高频拉曼光谱，发现体材料合成过程中Mo和W原子随机分布产生的无序效应，会使高频模出现明显的展宽现象。接着，我们研究了合金体材料的低频模，发现C模几乎没有展宽效应，这说明无序效应对低频模这种层与层间的相对振动几乎没有影响。因此，可以用基于二维晶体材料的单原子链模型(MCM)来计算多层合金的低频模频率与层数的函数关系。我们通过偏振拉曼光谱对C和LB模进行指认，并详细介绍了如何利用C和LB模的频率来快速准确地鉴别多层合金的层数。这种方法与所用衬底、二维材料的单层厚度和折射率都无关，可被应用到其他的机械剥离、CVD生长或者转移在任何衬底上的二维材料。因此，这种鉴别层数的方法无论是对于二维材料的基础研究还是对于应用研究都至关重要。　　二、主要研究了在二氧化硅/硅衬底上制备的悬浮二维晶体材料的反射光谱和光致发光光谱。首先，我们研究了多层悬浮石墨烯的反射光谱，发现反射光谱表现出非常明显的振荡现象，并且该振荡具有一定的周期性。接着，我们研究同一种衬底上(相同沉孔深度）不同层数悬浮石墨烯的反射光谱，发现反射光谱均出现振荡现象，且它们的振荡周期大小近乎相等。最后，我们进一步研究不同衬底（不同沉孔深度）上悬浮石墨烯的反射光谱，反射光谱的振荡周期不依赖于石墨烯层数，却强烈依赖于沉孔深度:随着沉孔深度的增加而减小。利用空气/石墨烯/空气/硅四层介质中的多重光学干涉模型可以解释这种振荡现象，且计算表明只有当沉孔深度达到微米量级时这种明显的振荡现象才会出现，因此我们把振荡现象主要归因于石墨烯与孔底之间微米级厚度的空气层。另外，根据计算得到的振荡周期与沉孔深度的依赖关系可定量确定沉孔的深度。对于悬浮的二硫化钼样品，其反射光谱和光致发光光谱均出现了类似的振荡现象和振荡周期的变化趋势。因此，这种振荡现象是在各种衬底上悬浮二维材料反射光谱和光致发光光谱的一种普遍性结果，也预示悬浮二维材料器件的电致发光光谱也会出现类似的振荡现象，对悬浮二维晶体材料的物理性质和器件性能研究具有一定的参考价值。　　三、利用超低波数拉曼光谱技术研究了多层二硫化铼(ReS2)的两种堆垛结构。与具有高对称2H型晶体结构的过渡金属硫族化合物(TMDs)不同，ReS2属于低对称性的1T结构。通过利用拉曼光谱、光致发光(PL)光谱和密度泛函理论(DFT)计算，我们成功地鉴别出双层ReS2所具备的两种稳定的堆垛结构，即类各向异性(AI)和类各向同性(IS)结构。在类各向异性双层ReS2(AI-2L-ReS2)中观察到两个C模，而在类各向同性双层ReS2(IS-2L-ReS2)中仅观察到一个C模，它们分别表现出各向异性和各向同性的特征。低频模的出现表明两种堆垛结构AI-2L-ReS2和IS-2L-ReS2中存在着出乎意料的强层间耦合，它们的力常数是MoS2力常数的55-90％。根据C和LB模与层数的函数关系，发现在多层ReS2中也存在两种堆垛方式AI和IS。我们还研究了高频模和PL光谱与层数的依赖关系，进一步证明多层ReS2中确实存在这两种堆垛方式AI和IS。我们可以根据层间剪切耦合的性质（或者C模的频率）、高频模mb和ma的频差和PL峰型，鉴别出AI和IS堆垛的多层ReS2。我们的结果为研究二维各向异性晶体材料的层间耦合、堆垛方式和光电性质奠定了基础。