亚甲基蓝（MB）、孔雀石绿（MG）等染料被广泛应用于食品、医药、印染和化妆品等工业生产中，由于其具有高浓度、高色度、高pH值、难降解、多变化等特点决定了其具有复杂的水质成分，給降解带来了巨大的困难。光电催化技术在降解污染物方面备受社会关注，与传统的物理法、化学法、生化法相比，具有效率高、操作简便、非选择性降解环境污染物、工艺设备简单等优点，其中，以TiO₂纳米材料光催化氧化技术为代表，其重要性日益凸显。电化学阳极氧化法是制备纳米管阵列较优的方法，其制备的电极结构稳定，与基底结合牢固。所以，本文采用电化学阳极氧化法制备不同管长TiO₂纳米管阵列，包括电极预处理、电化学阳极氧化、热处理过程。并利用SEM、 XRD对其表征。制备的纳米管电极稳定性好，与基底结合较好且均匀致密，可重复使用。以亚甲基蓝、孔雀石绿为光催化实验降解对象，以0.1M Na₂SO₄为支持电解质，施加偏压0.6V研究了不同管长的光电催化性能。并研究了影响亚甲基蓝、孔雀石绿催化降解因素：光照时间、初始浓度、pH值及直接光解、电催化、光催化及光电催化降解效果、TiO₂纳米管循环使用的影响。测试结果表明：光电协同催化作用和纳米管结构产生的吸附作用极大促进了TiO₂纳米管阵列对有机物的降解效率。亚甲基蓝在初始浓度0.0134mM/L、pH为12，光照2h时降解效率较高，孔雀石绿在初始浓度0.008mM/L、pH为10，光照2h时降解效果较好。TiO₂纳米管的光催化活性在碱性环境中要高于其在酸性和中性环境，电化学阻抗谱分析显示，光电催化降解过程速控步骤均为表面反应步骤。