功能复合介孔材料的制备和性质研究

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采用表面活性剂辅助的sol-gel法合成了具有介孔壁的二氧化硅空心结构微球和氮掺杂二氧化钛空心结构微球,分别研究了它们对亚甲基蓝的吸附性能和在可见光下的光降解性能。详细研究了不同pH值的水溶液对介孔氧化硅SBA-15脱附亚甲基蓝水溶液的影响规律。通过喷雾干燥和超声辅助技术制备了具有磁性分离功能的Ag@Fe3O4@C复合结构载银介孔体系。论文中涉及的具体工作如下:(1)利用表面带电和酸溶性的三聚氰胺甲醛(MF)微球为模板,CTAB作为介孔致孔剂,TEOS为硅源,通过溶胶.凝胶法制备了MF@SiO2核一壳结构复合微球,经盐酸刻蚀和高温煅烧两种方法制备了具有不同介孔结构的Si02空心微球。研究了TEOS体积配比、MF核的去处方法对空心结构的壳层厚度和表面粗糙程度的影响,两种方法得到的中空微球都出现了收缩现象。利用FTIR、SEM、TEM、TGA、氮气吸附.脱附、UV-Vis光谱等分析测试技术对复合微球和中空二氧化微球的结构、形貌、热稳定性、表面积和孔径分布、壁厚和吸附性能进行了研究。(2)利用溶胶一凝胶法和高温煅烧技术,通过不添加或添加表面活性剂(PVP、CTAB)制备了三种Ti02中空微球。分析了中空二氧化钛微球的结构特征,以紫外。可见光谱和XPS光谱测试揭示了CTAB作为致孔剂所得Ti02空心微球的N元素掺杂现象。发现,由于Ti02中空微球的氮掺杂,提高了其在可见光下对亚甲基蓝的光降解效率。(3)以亚甲基蓝(MB)为模型分子,详细研究了弱碱性处理后的介孔氧化硅材料SBA-15(t-SBA-15)与未处理的SBA-15(p-SBA-15)的表面性质和不同pH对亚甲基蓝的吸附一脱附性能的影响,发现与未处理的p-SBA-15相比,弱碱性处理后的t-SBA-15对亚甲基蓝具有更大的吸附速率,p-SBA-15和t-SBA-15在pH为2时对亚甲基蓝有着最大的释放量,在pH为7时释放量最小。但是t-SBA-15材料对MB的释放量总是比p-SBA-15样品大。基于样品的组成、结构、形貌、比表面积和孔径分布和吸附特性能,对其影响机理进行了分析和研究。(4)利用喷雾干燥技术及超声技术结合模板法以,成功制备了粒子@核一壳结构的Ag@Fe3O4@C复合体系。通过喷雾干燥制备了的SiO2@Fe3O4@CS体系,其中壳聚糖(CS)和二氧化硅胶粒分别是炭源前驱体和造孔剂。复合体系经高温炭化、NaOH刻蚀模板后,成功制得了Fe304@c复合材料。最后采用超声技术,在氩气气氛下成功将银纳米粒子负载到Fe304@c复合结构中,制备了Ag@Fe3O4@C(粒子@核@壳)载银介孔体系。通过SEM、TEM、BET、XRD等测试手段对Ag@Fe3O4@C复合结构的特征进行了研究。
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