【摘 要】
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K2SiF6:Mn4+红色荧光粉在改善白光LED光色中起到至关重要的作用。小粒径（＜10μm）且尺寸分布均匀的荧光粉能够直接改善白光LED的光效、光色均匀性和良品率。Mini-LED和Micro-LED的出现,也使纳米尺寸的K2SiF6:Mn4+有了重要的应用场景。同时,湿热环境下的化学稳定性是制约K2SiF6:Mn4+实际应用性能的瓶颈问题。因此,研究K2SiF6:Mn4+的生长机理,开发小粒径
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K2SiF6:Mn4+红色荧光粉在改善白光LED光色中起到至关重要的作用。小粒径（＜10μm）且尺寸分布均匀的荧光粉能够直接改善白光LED的光效、光色均匀性和良品率。Mini-LED和Micro-LED的出现,也使纳米尺寸的K2SiF6:Mn4+有了重要的应用场景。同时,湿热环境下的化学稳定性是制约K2SiF6:Mn4+实际应用性能的瓶颈问题。因此,研究K2SiF6:Mn4+的生长机理,开发小粒径、高耐候性的K2SiF6:Mn4+合成工艺具有重大的应用价值。本论文首先探究了共沉淀法在水溶液中合成K2SiF6:Mn4+荧光粉的主要工艺参数对荧光粉粒径及性能的影响;并探究了K2SiF6:Mn4+在液相中的生长机理;其次,提出了使用有机溶液（乙醇/乙酸）合成K2SiF6纳米基体,再使用高效的离子交换法掺杂的方法合成了K2SiF6:Mn4+纳米粉体;最后,使用水热后处理提高了商业K2SiF6:Mn4+荧光粉的耐水性,并探究了在水热处理时加入葡萄糖以及硫酸对耐水性的影响。主要研究内容及结果如下:1.对水溶液中共沉淀法制备K2SiF6:Mn4+的工艺进行了研究,探究了主要工艺参数对荧光粉性能的影响。研究结果表明:最佳的合成温度为31℃,最优Mn4+掺杂量为10.3%。陈化过程可以较明显地影响荧光粉粒径,而原料用量比能够显著地影响荧光粉的粒径,当K原料和Si原料的摩尔比从1:0.5增加到6:1时,颗粒平均粒径从12.40μm降低至2.44μm。2.提出了液相中K2SiF6:Mn4+的生长模型:其在液相中主要通过溶解/重结晶和溶质传递两个途径长大。其次,K2SiF6:Mn4+在生长受到阻碍时会倾向优先形成（100）面占优的正六面体形貌,而在适于生长的环境中会形成（111）面占优的截角六面体形貌。3.采用有机溶液（乙醇/乙酸）中沉淀法和高效的离子交换法制备了K2SiF6:Mn4+纳米荧光粉体。研究结果表明:有机溶液中溶质扩散受限,形核率是影响荧光粉粒径的主要因素,后者显著依赖合成温度。高的合成温度下制备的荧光粉会有更小的粒径,其中70℃下制备的K2SiF6:Mn4+平均粒径为200nm。4.通过水热后处理可以显著提升K2SiF6:Mn4+荧光粉的耐水性能。结果表明:85%湿度、85℃条件下劣化处理六天后,未经处理的荧光粉量子效率下降到24.0%;经过水热处理的荧光粉量子效率量子效率仍有65.8%。水热处理可以促进原子重排,使荧光粉的结晶性更好,进而使荧光粉不容易与水反应;并且在水热高温高压的环境中,荧光粉颗粒表面发生强烈的溶解/重结晶,使荧光粉表面产生贫Mn壳层,保护内部的荧光粉不受水汽的侵蚀。5.水热后处理过程中加入葡萄糖和硫酸都可以进一步提高K2SiF6:Mn4+荧光粉的耐水性。结果表明:葡萄糖的水解产物可以钝化荧光粉表面,而硫酸的加入可以使荧光粉表面贫Mn壳层更厚。控制添加0.06g葡萄糖与KHF2mol/KSFMmol=16/1的实验条件下,处理后的荧光粉在85%湿度、85℃条件下劣化处理六天后几乎不劣化,其量子效率仍保持97.0%。
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