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本论文以环境友好的碱金属铌酸盐为目标体系，以含铌前驱溶液为铌源，应用溶胶-凝胶工艺制备得到碱金属铌酸盐粉体及陶瓷，系统地对粉体的制备工艺、尺寸效应和烧结特性、以及陶瓷体的性能及Mn掺杂进行了研究。主要内容可分为以下几个部分：
1.开发了一条低成本制备碱金属铌酸盐纳米粉体的新工艺：在前期工作基础上把Nb2O5成功转化为铌的前驱溶液来替代铌醇盐用于溶胶-凝胶工艺，该含铌前驱溶液具有长期保存不变质、含量易于标定、使用方便等优点；以一种非钙钛矿结构的铌酸钾为中间体模板，采用含铌前驱溶液为原料，在550℃成功合成了直径大约为100～200nm，长度大约为1～2μm的KNbO3纳米棒；采用含铌前驱溶液为原料，在500℃的温度下制备得到平均晶粒尺寸为30nm左右的(Li0.06Na0.47K0.47)NbO3(LNKN(6))纳米粉体，其合成温度比传统固相法降低了350℃以上。进一步在成功制备(LNKN(6))纳米粉体基础上，探索了晶粒尺寸对通过粉体相结构的影响：通过改变煅烧温度，制备得到了不同晶粒尺寸(30～60nm)的LNKN(6)纳米粉体，并研究了其尺寸效应。结果表明：基于纳米尺寸效应，随着晶粒尺寸的减小，体系对称性升高，在35nm左右，LNKN(6)粉体的相结构由正交相转变为四方相。
2.提出了一种简易制备(Na0.5K0.5)NbO3(NKN)单晶的新方法：通过调整工艺参数，可以有效控制合成粉体的形貌，研究发现，当升温速率为5℃/min时，制备得到了纳米颗粒和纳米棒混合的NKN粉体。以该特殊形貌的NKN粉体为前驱体，采用异常晶粒长大方法成功制各了毫米级的NKN单晶材料。当烧结温度为950℃时，NKN单晶的尺寸最大，为3mm左右，NKN纳米粉体中的尺寸差异是造成异常晶粒长大的根本原因；探索了纳米NKN陶瓷中晶粒尺寸对其性能的影响：首先控制升温速率为20℃/min，制备得到了单一颗粒状，晶粒尺寸为30nm左右的NKN粉体，然后对该粉体进行放电等离子(SPS)烧结，通过改变保温时间，得到了平均晶粒尺寸分别为40nm和500nm左右的NKN陶瓷。结果表明：随着晶粒尺寸的降低，NKN陶瓷的介电常数降低，介电弛豫性能增强，并且铁电性能弱化。尺寸降低所引起的纳米NKN陶瓷中晶界相所占的比例增高是介电、铁电性能变化的主要原因。
3.针对传统固相法制备NKN陶瓷电学性能低的不足，在溶胶-凝胶技术基础上，通过LiNbO3复合调节其正交-四方相转变点结合锰掺杂调控其微结构与电畴活性，大幅提升NKN压电陶瓷的电学性能：以溶胶-凝胶法制备的Lix(Na0.5K0.5)1-xNbO3(LNKN)纳米粉体为原料，采用传统烧结工艺，制备了LNKN陶瓷，并对LNKN陶瓷的正交-四方相转变形为进行了研究。结果表明，当LiNbO3含量为10％左右时，LNKN陶瓷在室温下为正交相与四方相共存的相结构，此时LNKN电学性能最优，介电常数为392，介电损耗为2.8％，压电常数d33为169pC/N，机电耦合系数kp为40％，机械品质因数Qm为110。而晶粒尺寸降低引起的陶瓷体微应力的变化是LNKN陶瓷正交-四方相转变点向高含量LiNbO3处转移的主要原因；进一步对LNKN(8)陶瓷进行了Mn掺杂研究，结果表明：Mn掺杂引起了LNKN(8)的晶格畸变，并能显著改善陶瓷的电学性能。当Mn掺杂量为2mol％时，研究体系相结构最接近四方相并获得最佳的电学性能：介电常数为545，介电损耗为2.3％，压电常数d33为212pC/N，机电耦合系数kp为46％，机械品质因数Qm为184。