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本研究选用Al3+、Co2+硝酸盐为阳离子源,采用共沉淀法和柠檬酸凝胶燃烧法结合H2选择还原制备了Co/Al2O3纳米复合粉体。用XRD、BET、TEM等手段对纳米复合粉体进行了表征,讨论了粉体制备的工艺参数对粒径和形貌的影响。将两种方法制备的纳米粉体进行了对比分析后,选用共沉淀法制备的粉体作为研究对象,采用热压工艺制备了致密、均匀的Co/Al2O3复相陶瓷。为了迸一步研究金属Co和Al2O3基体的界面结合状态,用非均相沉淀法-热压制备了AIN掺杂的Co/Al2O3复合材料,以及用原位反应合成-热压制备了AlxCoy/Al2O3复合材料。详细讨论了三种方法制备的Al2O3基复合陶瓷的显微结构和力学性能。为了开发复合材料的功能性领域的应用,分析了共沉淀法一热压制备的Co/Al2O3复相陶瓷的热、电及磁等性能。
实验结果表明,采用共沉淀法制备的粉体制备的粉体晶粒细小、粒径分布范围窄、团聚少;柠檬酸凝胶燃烧法制备的粉体相对来说,颗粒尺寸要大、粒径分布范围要宽,且存在少量的团聚。因此,共沉淀法制备的粉体更有利于制备致密、均匀分散的复相陶瓷。在共沉淀法制备的Co/Al2O3复相陶瓷中,材料的断裂方式主要为沿晶断裂;金属Co和Al2O3基体之间没有明显的晶界层;与单相Al2O3陶瓷相比,力学性能有明显的提高,1450℃热压烧结的15vol.%Co/Al2O3复合材料试样,其抗弯强度和断裂韧性比单相Al2O3陶瓷分别提高74.3%和50.8%。与共沉淀法制备的Co/Al2O3复合材料相比较,非均相沉淀法制备的AIN-Co/Al2O3复合材料的晶粒尺寸要小,在金属Co和Al2O3基体之间存在明显的宽度为2nm的晶晃层,其抗弯强度和断裂韧性比单相Al2O3陶瓷分别提高了76.6%和56.8%。原位反应合成的AlxCoy/Al2O3复合材料的晶粒尺寸分布范围较宽;原位生成的第二相与Al2O3基体有很好的界面结合强度,表现为穿晶断裂;与前面两种方法制备的复合材料相比较,其抗弯强度和断裂韧性要低,主要是由于铝热反应的强放热使局部的晶粒异常长大,气孔来不及排出。
金属Co的引入,提高了复合材料的导热性能,但是由于晶界和气孔的影响,导热系数的增加小于理论值。在低Co含量时,能保持良好的绝缘性,随Co含量的增加,复合材料的导电性能也增加。由于金属Co磁性颗粒的加入,使Co/Al2O3复合材料具有铁磁性特征,随金属Co含量的增加,饱和磁感应强度和剩磁感应强度依次增加,而矫顽力逐渐降低。由于生成的钴铝尖晶石对金属的“保护”作用,在600℃以下Co/Al2O3复合材料具有很好的抗氧化性能。