目的：建立同时检测饮用水中15种农药残留的固相萃取-气相色谱分析方法，所检测的农药包括5种有机磷：敌敌畏，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷；5种有机氯：五氯硝基苯，狄氏剂，环氧七氯，α-硫丹，β-硫丹；5种拟除虫菊酯：甲氰菊酯，三氟氯氰菊酯，氯氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯。方法：利用ENVI-C₁₈固相萃取小柱提取水样中农药，小柱用甲醇和水活化，丙酮-正己烷（25：75，v／v）洗脱，浓缩后用GC-ECD测定。对水样前处理和色谱条件等进行了优化选择。结果：本方法有机磷、拟除虫菊酯在0.05～1.0μg╱mL，有机氯在0.01～0.2μg／mL浓度范围内有良好的线性，方法检出限为0.0021～0.032μg／L（其中有机磷0.011～0.032μg／L，有机氯0.0021～0.0036μg／L，拟除虫菊酯0.0047～0.015μg╱L）。样品平均加标回收率在70.2％～104.0％，精密度以平行样品的相对标准差（RSD）表示，为2.2％～13.0％。结论：本方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好，安全环保等优点，适用于饮用水中部分拟除虫菊酯、有机氯及有机磷的检测。