目前，掺硼金刚石作为一种极佳的电极材料，具有优良的电化学性能，如较宽的电位窗口，较低的背景电流，很好的化学稳定性和响应灵敏，因其优异的物理化学稳定性和电化学性能引起了研究者们的密切关注，已被应用于电化学处理难降解有机污染物以及高灵敏度的探测和分析。 本论文以掺硼金刚石（BDD）薄膜为电极材料，由传统的平板电极改为微阵列转盘电极，来提高电化学降解染料废水的性能。重点研究化学气相沉积（CVD）法，并通过掩膜刻蚀法制备微阵列转盘BDD电极。结合扫描电镜（SEM）、拉曼光谱（Raman）等手段对制备得到的样品进行物理结构和表面特性分析，采用循环伏安法（CV）对微阵列转盘BDD电极的电化学特征进行了测试。而后将制备得到的电极应用于日落黄模拟染料废水的处理，找到最佳处理条件，并通过紫外光谱（UV）、气相色谱（GC-MS）分析日落黄的降解产物。最后用数值模拟的方法揭示电极结构与电化学性能之间的关系。 研究结果表明沉积的金刚石薄膜为微米级，互相间致密。转盘上面单个微电极尺寸为10mm×2.5μm，面积为0.025mm2，共956个电极，1912个面，微阵列电极总面积47.8mm2，阳极和阴极各为478个，阳极电极和阴极电极的总面积均为23.9mm2。使用掺硼金刚石薄膜作为电极材料、改变其电极结构，能有效改善电位窗口、减小电极极化作用。 微阵列转盘BDD降解日落黄染料废水的研究结果表明，通过改良结构的微阵列掺硼金刚石（Micro-array BDD）薄膜转盘电极对日落黄染料废水的处理效率优于普通的掺硼金刚石薄膜电极，最佳条件：电解质浓度为0.5g/L，电解电压为9V，转速为90r/min，pH值为2。 使用有限元分析软件Femlab对电化学动力学进行数值模拟的结果表明，当电极距离为微米级时，能有效减小扩散层厚度，加快反应物的传递，提高污染物的降解效率，增加电流密度和电流效率；微阵列电极能加强电流响应；液膜厚度越薄，氧气的传质越好。 综上，微阵列掺硼金刚石薄膜转盘电极有效解决电化学方法处理废水的瓶颈问题，提供了一条有效的改良途径。