金属-有机配位聚合物是通过金属离子或金属簇作为无机结点与有机配体自组装形成的一类新型有机无机杂化材料。近年来，金属-有机配位聚合物作为一种新颖的功能材料得到了越来越多的广泛关注，这不仅因为它们在结构和拓扑上的新颖性，也归因于它们在荧光、气体存储、非线性、磁性、催化等方面的潜在应用价值。稀土金属配位聚合物由于其独特的结构特征和光学性能，例如稀土离子具有位置不易受化学环境影响的特征发射峰，发射谱线窄且纯度高易识别，Stokes位移大，发光寿命长等特点，常被应用到各种光学器件、化学传感器、生物医学和生物成像等研究领域。另一方面，稀土离子因为具有丰富的配位模式和较强的配位能力，在配位过程中容易与氧原子进行配位，从而能够形成多种结构新颖的配位化合物。此外，研究发光配位化合物结构与荧光性能之间的关系对于开发新型的发光材料具有重要的理论基础意义。　　本论文选取了五个含有羧酸基团的有机配体，在水热或溶剂热的条件下，与稀土金属盐反应得到了31例结构新颖、具有优良荧光性能的稀土金属有机配合物。利用X射线单晶衍射分析、粉末衍射分析、元素分析、红外光谱分析、热稳定性分析等测试手段对配合物的结构进行表征。同时，利用激发光谱、发射光谱、量子产率及荧光寿命等多种分析方法对配合物的发光性能进行表征和分析。　　首先，选用三例结构相似、三线态能量不同的多羧酸配体，3-(3，5-二羧基苯基)-5-(4-吡啶基)-1-H-1,2，4-三氮唑(H2L1)，3-(3，5-二羧基苯基)-5-(4-羧基苯基)-1-H-1，2，4-三氮唑(H3L2)和3，5-二(3，5-二羧基苯基)-1-H-1，2，4-三氮唑(H4L3)，与Ln(Ⅲ)硝酸盐作用，通过调节溶剂比例或者反应温度，在溶剂热的条件下得到了三组15例结构不同的稀土有机配合物:[LnL1(HCOO)H2O](Ln3+=Sm3+(1)，Eu3+(2),Gd3+(3),Tb3+(4)和Dy3+(5))、[Me2NH2][Ln3(L2)3(HCOO)]·DMF·15H2O((Ln3+=Eu3+(6),Gd3+(7),Tb3+(8)和Dy3+(9))、[Ln(HL3)(H2O)3]·1.5H2O((Ln3+=Sm3+(10),Eu3+(11),Gd3+(12),Tb3+(13),Dy3+(14)和Er3+(15))。其中配合物1-5具有二维层状结构，通过π…π堆积作用和氢键相互作用形成三维空间超分子结构。配合物6-9具有三维结构，在其骨架结构中存在着一个一维的开放孔道。配合物10-15具有三维结构，在其结构中同样存在着π…π堆积作用。配合物1-15的荧光性能分析结果表明配体三重态能量与稀土离子发射态能量的匹配以及配合物配位层中的水分子个数是影响稀土金属有机配合物荧光性能的主要因素。选择具有适宜三重态能量的配体，减少配合物配位层内水分子的数目是设计和合成具有较强荧光性能的稀土金属有机配合物的两个重要策略。　　配合物6-9的结构中一维开放孔道和路易斯N活性位点的存在激励对其在金属离子识别和气体分子吸附与分离方面的性能进行探究。以配合物8为例，实验表明配合物8不仅可以作为荧光探针，选择性的识别金属Ba2+离子，同时还能够选择性的吸附CO2分子，并能够在CO2/CH4和CO2/N2二元体系中将CO2从其他两种气体中选择性的分离开来。　　进一步的，选用V型四羧酸配体，2，6-二（2，5-二羧基苯基）吡啶(H4L4)为中心配体，选取Ln(Ⅲ)离子为金属中心，通过溶剂热的方法得到了5例配合物:[Me2NH2][LnL4(H2O)]·1.5H2O(Ln3+=Sm3+(16),Eu3+(17),Gd3+(18),Tb3+(19)和Dy3+(20))。配合物16-20具有三维空间结构，在其结构中存在着两个大小和尺寸不同的一维孔道A和B。稳定性研究表明配合物16-20是一类具有异常稳定性的稀土金属有机配合物，同时具有温度稳定性、空气稳定性、有机溶剂稳定性和酸碱稳定性，这使得配合物16-20可以应用于各种复杂的检测环境。　　配合物17和19的荧光性能分析结果表明配合物17体现了Eu3+的特征红光发射5D0→7FJ(J=0，1，2，3，4)，配合物17体现了Tb3+的特征绿光发射5D4→7FJ(J=6，5，4，3)。金属离子和有机小分子溶剂识别实验表明配合物17和19可以对金属离子(Cd2+和Mn2+离子)和有机小分子溶剂（甲醇和乙醚）作出多重的荧光响应，可以被应用于Cd2+和Mn2+离子、甲醇和乙醚的荧光开/关。此外，配合物17和19还可以作为易燃易爆的乙醚蒸汽的荧光探针，具有可循环再生性。　　最后，选用另一种V型四羧酸配体，2，6-二（2，4-二羧基苯基）吡啶(H4L5)，与稀土硝酸盐在溶剂热条件下反应得到了3例化合物:[Me2NH2][LnL5(H2O)2](Ln3+=Eu3+(21)，Gd3+(22)和Tb3+(23))。配合物21-23具有三维空间结构，在其结构中存在着π…π堆积作用。配合物21和23分别体现了Eu3+的特征红光发射5D0→7FJ(J=0，1，2，3，4)和Tb3+的特征绿光发射5D4→7FJ(J=6，5，4，3)。在相同的反应条件下，将Eu3+、Tb3+或者Eu3+、Tb3+、Gd3+的稀土硝酸盐以一定的比例进行混合参加反应，得到一系列二元或者三元混合的稀土配合物21a-21h。配合物21a-21h中稀土离子的含量是通过等离子体发射光谱仪测得的，其结构是通过粉末衍射图谱来表征的。配合物21a-21h同时体现了Eu3+的特征红光发射，Tb3+的特征绿光发射以及配体的蓝光发射。对于混合稀土配合物21a-21h的研究发现，可以通过改变反应物的比例，改变激发波长以及测试温度等条件来调控混合稀土配合物的发光，从而实现比率荧光温度计和白光发射材料的成功合成。