随着工业化程度的提高,环境污染事件频发,所带来的社会问题引起了人们的广泛关注。其中,水体中各种有害金属离子的含量超标会对人类的健康产生极大的危害。因此,发展出一项工艺成熟、操作安全便捷、环境友好的可对水体中微量有害金属离子进行定性及定量检测的技术在水环境监测领域有着非常重要的意义。在众多金属离子检测技术中,荧光探针因其良好的光学性能、极高的灵敏度以及与目标离子配位反应的专一性等优点,在微量分析检测领域受到了人们广泛青睐。席夫碱在激发态下与金属离子络合后,其C=N双键异构化受到抑制从而释放荧光,这一特性使其成为合成荧光探针的理想底物。色酮类化合物、香豆素类衍生物具有较高的荧光产率且与金属离子结合易形成稳定络合物,因此也是构建荧光探针的优良基团。本论文分别选取色酮类化合物、香豆素类衍生物作为荧光基团,设计合成了两种Mg²⁺荧光探针和一种Zn²⁺荧光探针,通过核磁、质谱和红外等方法对其结构进行了表征,并对它们的荧光检测性能进行了研究。（1）6-羟基-3-甲酰基色酮与烟酸酰肼缩合反应生成色酮类衍生物L1,与Mg²⁺形成配合物后,荧光光谱表明其在431nm处的荧光强度降低,却在529nm处产生一个新的强荧光发射峰,这表明L1是一种比率型荧光探针,实验测得配位比为1:1,L1对Mg²⁺的检测限为9.16×10-7mol/L。（2）以7-二乙胺基香豆素-3-乙酮为原料合成了7-二乙胺基-3-乙酰基香豆素-（2’-呋喃甲酰基）腙L2,该化合物对Zn²⁺有着良好的选择性,可检测环境中1.40×10-7mol/L的Zn²⁺,并且环境中常规含量的其它离子不会对L2与Zn²⁺的配合物产生荧光信号干扰。（3）以7-二乙胺基香豆素-3-乙酮为底物设计合成了香豆素类衍生物L3,该配体可与Mg²⁺以1:1形成稳定络合物,其荧光强度随着Mg²⁺浓度的增大而增大,在λ=506nm处产生了一个较强的荧光发射峰。（4）以甘肃南部某县的实际情况为例,探讨了L2在环境应急预案中提供分析方法和快速检测的初步应用。