多孔氧化物陶瓷的可控烧结制备及性能研究

来源 :中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所) | 被引量 : 6次 | 上传用户:michael_jian
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多孔陶瓷具有耐高温、抗酸碱、耐有机腐蚀、良好的生物惰性、使用寿命长、再生性能好等优点,广泛应用在过滤、隔热、吸音及生物骨骼等领域中。目前,多孔陶瓷制备所用的原料多为形貌不规则的颗粒,这些颗粒在烧结过程中的可控性差,存在不均匀的团聚收缩,导致陶瓷中出现死孔、半通孔,并伴随孔率的烧结损失,影响了多孔陶瓷的实际应用效果。本论文针对陶瓷孔结构难以调控的问题,提出采用热等离子体制备的球形致密颗粒进行多孔陶瓷制备。球形颗粒堆积体经过烧结,获得孔结构均匀、贯通、可调的多孔陶瓷。主要工作为:(1)以球形致密的SiO2颗粒为原料进行紧密堆积造孔,球形颗粒堆积体经过烧结,相互接触的颗粒之间形成颈部连接,获得孔隙均匀贯通的多孔氧化硅陶瓷。结合动力学分析,对多孔陶瓷的烧结行为进行研究,结果发现球形致密的SiO2颗粒具有热稳定性,在颗粒间颈部强化过程中孔隙得到完好的保留,制备的多孔陶瓷具有很好的烧结可控性。研究了颗粒堆积紧密度对陶瓷结构和机械强度的影响,分析了球形颗粒造孔的特点。同时,获得了原料粒径对陶瓷孔径的调控规律。最后,开展了 SiO2多孔陶瓷渗透性研究,并探索了其在固液分离、油水分离和颗粒粒径分级上的应用性能。(2)为应用于高温环境,采用球形致密的Al2O3颗粒制备具有均匀贯通孔道的Al2O3多孔陶瓷。采用硅溶胶包覆原料颗粒的方法,有效降低了高强度氧化铝陶瓷的烧结温度,同时完好地保留了均匀、贯通、光滑的孔结构。分析了硅溶胶包覆层与氧化铝颗粒在烧结中生成莫来石颈部的过程,同时结合动力学分析开展了颈部生成的控制机理研究,结果表明莫来石颈部的生成受Al2O3颗粒表面Al3+释放速率的控制。根据陶瓷微观孔结构的烧结变化,优化了硅溶胶包覆量。同时,对莫来石强化陶瓷的作用机理进行了研究。最后,验证了氧化铝多孔陶瓷的高渗透性。(3)以超细球形Al2O3颗粒为原料堆积造孔,制备孔径更小的Al2O3陶瓷膜。研究了超细球形Al2O3颗粒的烧结演化行为,发现球形颗粒堆积孔经过均匀的烧结演化,成为均匀贯通的孔结构,展现出良好的烧结可控性。从超细球形颗粒的传质机理研究中,发现球形颗粒通过表面扩散进行传质,烧结活化能达到721±12kJ/mol,说明颗粒有很好的热稳定性。在膜层与过渡层的匹配研究中,得到了膜层的优化厚度4.8μm和适宜的烧结区间1200-1400℃。通过膜层和过渡层的一步烧结机理研究,发现介稳相的纳米球形Al2O3颗粒转化为稳定的α相后才发生颗粒间的传质烧结,然而相转化温度与过渡层颗粒的烧结温度基本一致,使两层膜能够实现一步烧结。最后,将陶瓷膜用于悬浮颗粒分离,证明了其良好的应用性能。(4)将孔结构的可控烧结技术运用到闭孔隔热陶瓷领域,利用SiO2空心颗粒壳体致密、高强的特点,制备了闭孔结构支撑的SiO2隔热陶瓷。通过调控烧结温度和烧结助剂,研究了隔热陶瓷孔结构的烧结可控性,结果发现致密的颗粒壳体能够很好地保护陶瓷闭孔结构,在高强颈部形成过程中,空心颗粒仅收缩<3.3%。同时,通过添加烧结助剂进行了陶瓷晶型结构的调控研究,揭示了方石英对隔热陶瓷性能的影响机理。通过调节空心颗粒的大小和壁厚,实现了多孔陶瓷结构和性能的调控。最后,建立了闭气孔支撑结构的隔热性能模拟模型,模拟结果与实验结果一致。
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