本论文旨在补充和发展化学液相控制合成微尺度（微米、纳米）无机材料的新方法。在传统水热／溶剂热或室温条件下，通过设计合理的合成路线，制备了一系列锰化合物的无机材料，如锰二元硫属化合物、锰氧化物、锰含氧酸盐以及锰三元硫属化合物等，并对其形貌和尺寸的控制进行了探索性的研究。论文主要内容总结如下： 1．发展了溶剂热技术，用KBH₄作还原剂，单质硫（硒）作硫（硒）源，分别制备了γ-MnS空心球和α-MnSe均匀纳米球与纳米棒。利用溶剂、反应温度、还原剂，还原剂浓度等实验参数对产物的影响，对MnS产物的相实现了有效的控制，并在实验结果的基础上提出了γ-MnS空心球可能的生长机理。通过改变反应温度和反应物在溶剂中的分散情况，成功地控制了α-MnSe产物的形貌。 2．在常温常压下，利用超声辅助的方法，通过类似于种晶促进生长过程制得直径为5—10nm的胶态Mn₃O₄纳米粒子。并成功地推广到常温密闭体系中合成了直径为5nm左右的胶态)γ-Fe₂O₃纳米粒子。产物均具有较好的结晶性，其直径大小可简单地通过反应温度来控制而无需任何额外的尺寸选择过程。利用MnCO₃热分解法制备了α-Mn₂O₃和MnO，MnCO₃前驱用水热氧化还原法制备，首次利用Mn²⁺离子在不同pH值下具有不同的化学稳定种，来控制MnCO₃前驱物的形貌，继而控制α-Mn₂O₃和MnO的形貌。 3．丰富和发展了传统的水热技术，以CTAB为表面活性剂，乙醇胺为配位剂，利用表面活性剂辅助络合沉淀法成功制备了MnWO₄纳米纤维。络合过程和表面活性剂的引入均对MnWO₄纳米纤维的形成起决定性作用。在实验结果的基础上，推测了MnWO₄纳米纤维可能的形成机理为“自重复成核和自束缚生长”的过程。