【摘 要】
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蓝宝石常与金属封接以用作高速飞行器光窗,对于以4-5马赫速度飞行的高速飞行器,舱段壳体表面温度可达400-600℃,因此光窗的封接往往需要更高的温度。但是异质材料连接产生的热应力会随连接温度的升高而增大,而蓝宝石室温热膨胀系数仅为4.9×10-6/℃,远低于大多数金属材料,过高的连接温度容易使接头在蓝宝石一侧失效。本课题开发了一种采用低熔点金硅中间层瞬时液相连接蓝宝石和镍钛合金的方法,利用金硅共晶
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蓝宝石常与金属封接以用作高速飞行器光窗,对于以4-5马赫速度飞行的高速飞行器,舱段壳体表面温度可达400-600℃,因此光窗的封接往往需要更高的温度。但是异质材料连接产生的热应力会随连接温度的升高而增大,而蓝宝石室温热膨胀系数仅为4.9×10-6/℃,远低于大多数金属材料,过高的连接温度容易使接头在蓝宝石一侧失效。本课题开发了一种采用低熔点金硅中间层瞬时液相连接蓝宝石和镍钛合金的方法,利用金硅共晶中间层与蓝宝石改性层及镍钛合金的冶金反应,将中间层内的硅转化为高熔点硅化物,使焊缝形成纯金基质,实现低温连接高温使用,成功破解了飞行器蓝宝石光窗封接的难题。研究首先从金硅中间层连接镍钛合金入手,通过分析两者间界面反应,得出金硅中间层等温凝固机制。当连接温度为430℃,随着保温时间的延长,焊缝内硅逐渐扩散至镍钛合金界面位置反应并消失。当保温时间为30min时,接头焊缝内形成纯金,界面处形成连续的Ni4Si7Ti4纳米晶层和NiSiTi纳米晶层,并在纳米晶层上形成向焊缝内定向生长的Ni4Si7Ti4晶须。此参数下,硅完全消失,说明焊缝已完全等温凝固,由于金熔点为1064℃,因此接头具有一定的高温强度。当保温时间为30min,随着连接温度的升高,焊缝内物相依旧以纯金为主体,合金界面处Ni4Si7Ti4晶须消失,纳米晶层逐渐分解,纳米晶在移动过程中向低钛含量的镍硅钛三元化合物转变,并最终汇聚形成Ni49Si37Ti14颗粒,弥散分布于界面位置。当连接温度达到600℃,由于界面反应过于剧烈,使中间层过早的失去了流动性,在焊缝内形成大量孔洞。连接温度在430℃-490℃区间对镍钛自连接接头的室温及高温强度影响不大,其中430℃接头在室温平均剪切强度可达125MPa,在700℃平均剪切强度可达17MPa。虽然连接温度对界面组织影响明显,但通过纳米压痕检测发现,430℃在合金界面形成的纳米晶层和Ni4Si7Ti4晶须,以及490℃形成的Au4Ti+弥散Ni49Si37Ti14颗粒,均能显著增强镍钛合金界面,从而使这些接头室温及高温断裂位置始终处于焊缝中心纯金区域。为了使金硅中间层在连接温度能够润湿蓝宝石,连接前需要将蓝宝石表面改性。经过热力学计算确定以活性元素钛作为改性层核心元素,并伴以惰性金属银作为表面钎涂涂料基质。蓝宝石表面经1000℃保温10min的钎涂改性,界面处形成2μm宽的元素互扩散区,且钛与蓝宝石反应会形成Ti3O层,并随涂料中钛含量的增加而额外形成单质钛层。在之后的连接过程中,金硅中间层会与Ti3O反应形成含Au4Ti纳米晶的非晶SiO2颗粒和Si2化合物,并且Si2形态随着涂料中钛含量的增加,会出现由长条状向颗粒状或短棒状转变。当涂料中H2质量分数为2%时,蓝宝石自连接接头室温剪切强度最高为143MPa。而当H2质量分数超过3%,由于焊缝内大量形成Au4Ti化合物使接头由韧变脆,接头室温强度随之降低。虽然金硅中间层在连接蓝宝石的过程中也会出现等温凝固现象,但由于改性层与硅完全反应的临界点很难掌控,改性层过薄则硅剩余,过厚则形成大量Au4Ti颗粒将残留硅阻隔在焊缝中心,因此蓝宝石自连接接头并不具有高温强度。采用金硅中间层直接连接蓝宝石和镍钛合金,焊缝内形成了TISi2化合物和SiO2颗粒,并且存在大量残留硅。由于残留硅吸附在SiO2颗粒上,限制了其向镍钛合金界面长程扩散,很难通过延长保温时间或提高连接温度的方式将残留硅反应尽。向金硅中间层中添加单质钛或镍,通过原位反应的方法消耗硅。由于单质材料与中间层反应剧烈,过早降低其流动性,在焊缝内形成了大量的孔洞和裂纹。而向中间层添加镍钛合金颗粒,在430℃保温30min即可将硅完全消耗,所得完全等温凝固接头的室温剪切强度可达84MPa,600℃剪切强度可达26MPa。镍钛颗粒在消耗硅并促进接头完全等温凝固的同时,在其周围能形成辐射状生长的Ni4Si7Ti4晶须或弥散分布的Ni49Ti14Si37颗粒,使焊缝得到显著增强。
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