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稀土配合物是一类重要的发光材料，但稀土配合物的最大缺点是热稳定性差，介孔材料具有规整有序的结构、比表面积大、孔径均匀可调，同时化学、热稳定性较好，当稀土配合物与介孔材料杂化生成稀土配合物介孔杂化材料时，由于孔道中的客体材料与主体材料之间存在较强的相互作用，从而可以改善稀土配合物的热稳定性并影响稀土配合物介孔杂化材料的发光性质，将稀土配合物组装到介孔材料中可具有两种材料的特点，扩大其的应用。本文用微波辅助合成法制备了介孔材料MCM-41及锌含量不同的Zn-MCM-41，同时采用低温乙醇溶液法制备了稀土配合物Eu(Sal)3phen和Dy(Sal)3phen。通过X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、氮气吸附-脱附、能量色散X射线光谱分析(EDS)、差热-热重分析(DTA-TGA)及扫描电镜(SEM)对所制备的材料进行物化性质的表征。然后采用浸渍法将稀土配合物Eu(Sal)3phen、Dy(Sal)3phen分别和介孔材料MCM-41、Zn-MCM-41杂化制备成稀土配合物介孔杂化材料，研究了锌含量不同的主体材料对客体材料的发光性质及热稳定性的影响。实验结果表明：制备介孔材料Zn-MCM-41的最佳微波时间为2.5小时，当材料Zn-MCM-41(Zn/Si原子比≤0.06)时，Zn-MCM-41的高角度XRD图谱显示了ZnO的特征峰，说明掺杂的一部分Zn变成了ZnO，当材料Zn-MCM-41(Zn/Si原子比≥0.08)时，依据XRD，EDS及N2气吸附-脱附分析的结果，大部分锌离子(半径=0.074nm)进入材料的骨架中代替硅离子(半径=0.041nm)形成Zn-O-Si键。比较材料Zn-MCM-41的XRD图谱中2θ=2-8°之间的三个衍射峰强度，随着锌元素引入量的增加，材料Zn-MCM-41的三个XRD衍射特征峰的强度都逐渐减弱，说明材料结构的有序度降低。分别以铕和镝为中心离子，以水杨酸为第一配体，邻菲罗啉为第二配体合成的固态三元稀土配合物Eu(Sal)3phen和Dy(Sal)3phen的荧光光谱中都分别显示了铕和镝的荧光特征峰。本实验中铕的三元配合物和镝的三元配合物的有机配体相同，但Eu(Sal)3phen的荧光强度比Dy(Sal)3phen的荧光强度高，且固体稀土配合物Eu(Sal)3phen的结晶性比稀土配合物Dy(Sal)3phen的较好。采用浸渍法成功的制备了分别以介孔材料MCM-41和Zn-MCM-41为主体材料，Eu(Sal)3phen和Dy(Sal)3phen为客体材料的稀土配合物介孔杂化材料，材料MCM-41为最佳的主体材料，与以材料Zn-MCM-41为主体材料的稀土配合物介孔杂化材料相比，Eu(Sal)3phen/MCM-41和Dy(Sal)3phen/MCM-41的荧光强度最强。随着主体介孔材料中锌与硅的原子比由0.02增加到0.1时，稀土配合物介孔杂化材料的荧光强度逐渐降低，可能是稀土中心离子与材料中生成的ZnO二者之间没有发生配位和能量传递，且在材料的骨架中掺入锌离子后，介孔材料的结构发生了变化，使稀土配合物介孔杂化材料的荧光强度降低。稀土配合物与介孔材料杂化后，与纯稀土配合物相比，热稳定性有显著的提高。