单分散纳米复合氧化锌调控制备及在电压敏感陶瓷芯片的应用

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ZnO压敏陶瓷具有非线性电流电压特性,被广泛应用在电流传送、电力保护体系。ZnO压敏陶瓷主要采用传统的固相法制备,此法一般是按一定比例将ZnO和添加的金属氧化物(Bi2O3,Sb2O3,MnO2,Co2O3及Cr2O)混合球磨,压制成型,再进行高温烧结。该方法存在的问题是,球磨制备的粉体形貌不均匀,不易得到高品质的纳米粉体材料。近几年化学法被广泛的应用于ZnO纳米粉体的制备。化学法制备ZnO纳米粉体可加工性强,纯度高,结构均匀。本论文主要讨论液相法制备纳米复合ZnO粉体。  主要研究成果如下:  (1)采用碳酸氢铵作为沉淀剂,水-乙醇混合溶液作为反应介质,沉淀法合成纳米复合ZnO粉体。当粉体煅烧温度为600℃时,ZnO粉体的分散性较好,颗粒尺寸为30-50 nm。将粉体压制成型,高温烧结,获得ZnO压敏陶瓷,经测试击穿电压为208 V/mm,非线性系数为17.5。实验结果证明,乙醇可以有效的控制粉体晶粒的生长,减轻团聚,提高ZnO压敏陶瓷的电性能。  (2)通过添加蔗糖和硝酸铵,采用一种新颖的液相法制备单分散球形ZnO纳米粉体。蔗糖和硝酸铵主要用于控制晶粒的生长,提高粉体的分散性。实验结果表明,该方法制备得到的ZnO纳米粉体为球形,颗粒直径约为25-45 nm,且分散性较好。将得到的粉体压制成型,进行高温烧结得到ZnO压敏陶瓷,压敏陶瓷主晶粒尺寸为5-8μm,微观结构比较均一,击穿电压为595.8 V/mm,非线性系数为46.5。  (3)通过回流法直接合成纳米复合ZnO粉体。在实验中主要讨论了回流时间对ZnO形貌和晶粒大小的影响。当回流时间为5 h,得到的ZnO为棒状,当回流时间延长至20h,可以得到球形纳米ZnO,晶粒尺寸为30-50 nm。实验结果证明,回流时间对ZnO晶粒的生长机制有着重要的影响。最后将粉体烧结成ZnO压敏陶瓷,观察微观结构,测试电性能,击穿电压约为7.09 kV/cm,非线性系数为56。  (4)采用NaNO3-KNO3熔盐代替有机分散剂,成功制备了球形纳米复合ZnO粉体,颗粒大小约为20-35 nm。实验结果表明,NaNO3-KNO3为合成单分散球形纳米复合ZnO提供了有利条件。将样品至于1100℃空气气氛中烧结2h,陶瓷密度为5.43 g/cm3,相对密度为96.9%,击穿电压为5.89 kV/cm,非线性系数为26.6。
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