论文部分内容阅读
随着生命科学、生物工程和环境科学等学科的迅速发展,分析科学同时面临着新的机遇和挑战。金属离子的选择性分离富集已经成为分析化学重要的前沿研究领域。虽然目前高分辨率、高灵敏度的分析测试仪器不断发展和完善,但由于样品成分复杂或待测元素含量极低,目标物在进行真正的仪器分析前的各种各样的预处理已经成为必不可少的环节。固相萃取是目前样品预处理中最简捷、高效、灵活的一种手段。本论文主要从该技术针对萃取剂的几个重要参数如选择性、吸附容量、平衡时间等入手,在以下几方面取得了创新性研究成果。1.制备了对-四-[(二甲胺基)甲基]-1,3-二环氧丙基-杯[4]芳烃修饰的氨基丙基聚硅氧烷树脂,利用红外光谱和元素分析对所得材料进行结构表征,研究了它对水溶液样品中痕量Cr(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的吸附情况。结合固相萃取与ICP-OES法,建立了利用对-四-[(二甲胺基)甲基]-1,3-二环氧丙基-杯[4]芳烃改性的聚硅氧烷树脂富集分离Cr(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的新方法。2.将含有酰胺键的长链脂肪胺基团引入易于化学修饰的“第三代超分子”主体的杯芳烃,制备了新型的吸附剂N,N-二甲基丙二胺对叔丁基杯[4]芳烃乙酰胺,并对水溶液中痕量Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)离子的预富集和分离情况进行了详细的研究。实验结果表明,新型吸附剂在预富集和分离痕量贵金属离子时具有较高的选择性和吸附容量。另外,实验还优化了Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)的固相萃取参数并以此建立了溶液样品中Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)定量富集测定的新方法。3.用对苯二胺修饰活性炭,合成了新型固相萃取吸附剂AC-PD,并用于水溶液中痕量Hg(Ⅱ)离子的富集分离,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱测定溶液中Hg(Ⅱ)离子的含量。本文详细研究了富集分离的条件和性能(如富集酸度、沈脱酸度和体积、流速、抗干扰能力、精密度和准确度等),并建立了相应的分析方法。应用于水样中痕量Hg(Ⅱ)离子的分离富集和测定,取得了令人满意的结果。