本文采用燃烧合成非平衡制备方法和熔炼铸造平衡制备方法制备了Fe3Al有序合金。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光学显微镜、硬度计研究了产物的物相、显微组织、断口形貌和硬度值。对于低放热燃烧合成体系-Fe／Al混合粉末的燃烧合成来说，当采用合适的活化手段时，制得了具有一定致密度的Fe3Al金属间化合物块体材料。研究表明：1． 适当提高预压毛坯的相对密度，有利于体系的燃烧合成反应；2． 在一定温度下，提高预热温度(热学活化)有利于体系的合成反应；3． 在一定时间内，机械球磨(即机械活化处理)的时间越长，越有利于体系的燃烧合成反应的进行。综合这些活化手段，可以使Fe／Al混合粉末燃烧合成体系发生热爆反应。但是采用此方法所制得的块体材料致密度小，孔隙率高，硬度值较低，性能较差。利用高频感应电炉，采用平衡制备技术-熔炼铸造方法制得的Fe-Al系金属间化合物具有较高的硬度值，且组织致密。但是，铸态下的组织为粗大的枝晶组织，且存在枝晶偏析。采用在1000℃下保温15h的均匀化退火处理可以消除枝晶，使得组织细小均匀。均匀化处理后结合中温热处理技术，得到以FeCrAl固溶体为基体FeCr为弥散相的双相合金(Fe3(Al0． 5,Cr0． 5) )，其硬度值高，力学性能较好。但是，无论是铸态下，还是热处理态下，其室温塑性较差，具有室温脆性；其断裂为脆性解理断裂。经研究发现，采用平衡方法(熔铸法)制备的Fe3Al金属间化合物合金的性能比采用非平衡方法(燃烧合成)制备的同样成分的Fe3Al块体材料的性能要好。