论文部分内容阅读
淀粉是自然界含量丰富的天然高分子材料,近几十年来淀粉及其衍生物的制备、性能研究一直是研究的热点。淀粉微球具有较好的生物相容性、可降解、来源广泛成本低廉等优点,制备对微量重金属离子的高吸附容量、高效捕集及快速定向分离的阴离子型磁性淀粉微球(anion magnetic-starch microspheres, AMSMs)是近年来的研究热点。本文首先研究了在微波条件下N,N’-亚甲基双丙烯酰胺接枝共聚淀粉微球的合成,探讨了原料配比与工艺条件对微球制备的影响,结果表明微波法制备淀粉微球的正交试验优化配方为：交联剂浓度>引发剂浓度>乳化剂浓度>油水体积比>淀粉浓度。从极差结果分析：交联剂、引发剂对淀粉微球的吸附性能影响大,淀粉浓度对淀粉微球的吸附性能影响小。单因素优化实验进一步找到了合成淀粉微球的最佳工艺条件：交联剂浓度0.3g/g,淀粉浓度23%,油水体积比3.5：1,引发剂浓度0.05g/g,氧化还原体系构成的引发剂中,过硫酸钾与亚硫酸氢钠的摩尔比是2：1。通过扫描电镜、显微镜检测表明,所得交联淀粉微球形态圆整,表面粗糙,通过改变配方和控制工艺可以合成平均粒径在2um～5um范围内的微球。红外光谱测试表明N,N’-亚甲基双丙烯酸胺与淀粉发生了交联反应。XRD测试表明交联后的淀粉微球结晶度降低。其次在微波法制备淀粉微球的研究基础上,以玉米淀粉、磁粉为原料,探讨了淀粉浓度、引发剂浓度、交联剂浓度、油水比(V/V)和Fe3O4五个因素对磁性淀粉微球的溶胀度及吸附性能的影响为评价指标,得出微波法合成磁性淀粉微球的最佳条件为引发剂浓度>淀粉浓度>油水比>交联剂浓度>Fe3O4加入量。进一步的单因素优化试验得出了合成磁性淀粉为球的最佳工艺条件：淀粉浓度18%,交联剂浓度0.4g/g, Fe3O4加入量为0.3g/g,油水比2.5：1。红外光谱表明Fe3O4、玉米淀粉发生了明显的交联反应,生成了磁性淀粉微球。XRD测试表明产品中含有Fe3O4晶体颗粒再次在微波法制备磁性淀粉微球的研究基础上,以对Cu2+的吸附性能为评价指标,用浸泡法接枝正磷酸根基团,探讨了浸泡时间、浸泡温度、正磷酸盐质量浓度、碱度四个因素对AMSMs的吸附性能的影响,得出最佳合成条件为浸泡时间20h、浸泡温度50℃、正磷酸盐质量浓度1.5g/g、碱度0.4g/g。在最佳条件下合成的AMSMs对Cu2+的饱和吸附量为322.68mg/g,对Pb2+的饱和吸附量为450.97mg/g。由AMSMs的红外图谱可知,1080cm-1处P-O-C磷酸酯键特征峰很强,淀粉与正磷酸盐通过酯化反应接枝在一起,生成了淀粉磷酸酯,产品具有较好的吸附性能。由XRD得知AMSMs成功接枝了正磷酸酸盐。