工厂排放的工业废水中含有大量的偶氮染料。这些染料是有毒的,难以降解的,甚至致癌的,这对水生物和人类构成严重的危害。在众多的环境处理技术中,高级氧化技术（AOPs）作为处理有机废水的方法,具有高效性。研究与开发应用于AOPs的高性能催化剂有着重要意义。本论文研究内容包含两部分,第一部分是钴纳米粒子原位生长于多孔碳纳米纤维（Co/P-CNF）用于降解酸性红1（AR1）的研究;第二部分是负载还原铜铁氧化物的活性碳纳米纤维（reduced CuFe₂O₄@ACNF）降解酸性橙7（AO7）的研究。在第一部分中,采用静电纺丝和碳热还原法制备钴纳米粒子/多孔碳纳米纤维（Co/P-CNF）,以未加入造孔剂（PVP）所制备的Co/CNF和非纤维结构的载体所制备的Co/P-C为对照组,测试催化剂活化过硫酸氢钾复合盐（PMS）降解AR1的效果。结果表明,Co/P-CNF的催化AR1去除的效果较Co/CNF和Co/P-C更为显著。对于摩尔浓度为50μM AR1溶液,0.5 m M PMS单独作用20 min,AR1去除率仅为13.0%。然而,加入0.5 g L^-1 Co/P-CNF和0.5 m M反应8 min后AR1去除率增加至100%,且活化能（E_a）为12.8 k J mol^-1,低于其他钴基催化剂的活化能。PVP作为造孔剂和碳纳米纤维作为载体的引入,促进了碳纳米纤维（CNF）中的介-微孔结构的形成。这作为载体的碳纳米纤维P-CNF具有更大的比表面积,能够使更多的活性中心暴露在的催化环境中,促进Co/P-CNF和PMS体系吸附更多的AR1和产生更多的自由基与染料反应。采用叔丁醇、甲醇、苯醌等捕获剂研究反应机理,结果表明Co/P-CNF和PMS体系中产生了SO₄^·-,^·OH和¹O₂。在第二部分中,采用静电纺丝、高温碳化法和氢氧化钾活化复合碳纳米纤维的方法制备reduced CuFe₂O₄@ACNF。以未加入铁盐和铜盐制备的ACNF和未活化复合碳纳米纤维制备的CuFe₂O₄@CNF为对照组,测试催化剂活化过硫酸氢钾复合盐（PMS）降解AO7的效果。结果表明,reduced CuFe₂O₄@ACNF的催化AO7的去除效果较ACNF和CuFe₂O₄@CNF更为显著。对于质量浓度为100 mg L^-1 AO7溶液,reduced CuFe₂O₄@ACNF单独作用20 min,AO7的去除率为86.4%,这表明reduced CuFe₂O₄@ACNF有优越的吸附性能。另外,reduced CuFe₂O₄@ACNF/PMS体系可以高效去除AO7,其在12 min内对AO7的去除率高达99.8%。活化能（E_a）为20.2 k J mol^-1,低于其他金属基催化剂的活化能。活性碳纳米纤维用于铁铜基催化剂载体时,ACNF的高比表面积能够使更多的活性中心暴露在的催化环境中,促进reduced CuFe₂O₄@ACNF/PMS体系吸附更多的AO7和产生更多的自由基与染料反应。采用叔丁醇、甲醇、苯醌等捕获剂研究反应机理,结果表明reduced CuFe₂O₄@ACNF/PMS体系中产生了SO₄^·-,^·OH和¹O₂。