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锂离子电池是近年发展起来的一种新型的电池能源,具有广泛的应用前景。在锂离子电池的应用中,电池正极材料发挥着至关重要的作用,因此,研究制备高性能电池正极材料成为现今锂离子电池正极材料研究的热点。
本文采用水热法制备锂离子电池复合正极材料LiNi0.9Co0.1O2及LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,研究了制备过程中反应物摩尔比、反应温度、反应时间对产物的影响。利用XRD、TEM、EDS对产物物相和形貌进行了分析表征。主要研究内容如下:
(一)水热法制备LiNi0.9Co0.1O2正极材料
采用水热法制备了层状结构的LiNi0.9Co0.1O2纳米粉体,粉体粒径在10nm左右。实验结果表明:
1)随Li/(Ni+Co)值的升高,所得产物晶体的层状结构愈来愈明显,当Li/(Ni+Co)=50时,晶体的层状结构最为理想,晶体的分散性也比较好。
2)LiNi0.9Co0.1O2的最低水热合成温度约为150℃,最佳合成温度为220℃。随温度的升高,晶体层状结构逐步趋于完善。
3)水热合成LiNi0.9Co0.1O2的理想反应时间为10h。当反应时间＜10h时,随反应时间延长,晶体层状结构逐步趋于完善,当达10h时,晶体具有较理想的层状结构,当反应时间＞10h时,晶体层状结构被破坏。
(二)水热法制各LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料
采用水热法制备了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2纳米粉体,粉体粒径在10nm左右。实验结果表明:
1)水热合成LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的最佳Li/(Ni+Co+Mn)值为30。晶体的结晶程度随Li/(Ni+Co+Mn)值的升高而逐步增强。当Li/(Ni+Co+Mn)=50时,所得产物LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2中有少量的MnOOH。
2)LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的最低水热合成温度为190℃。在合成温度范围内,LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的层状结构随反应温度的升高而愈来愈明显。
3)反应时间的延长,有助于LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2结晶程度的增强,层状结构的完善,10h达到最佳状态,反应时间进一步延长时,目标产物LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的结晶程度减弱,层状结构被破坏。较为理想的反应时间是10h。